[发明专利]一种棕色活性染料及其制备方法无效

专利信息
申请号: 200910185301.5 申请日: 2009-11-04
公开(公告)号: CN102051068A 公开(公告)日: 2011-05-11
发明(设计)人: 潘水木;李兴均;戴紫樑 申请(专利权)人: 黄山普米特新材料有限公司
主分类号: C09B67/24 分类号: C09B67/24;C09B62/09;D06P1/382
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 245061 安徽省黄*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 棕色 活性染料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种棕色活性染料及其制备方法,其特征在于:制备步骤为:

步骤1、苯胺-2,5-双磺酸重氮化

将苯胺-2,5-双磺酸溶解,然后加入冰、盐酸、亚硝酸钠,在0-5℃,刚果红试纸深蓝,KI淀粉试纸微蓝情况下,制得重氮盐;

步骤2、将2,5-二甲基苯胺配比0.95-1.05加入到苯胺-2,5-双磺酸重氮盐中,控制温度在0-20℃,PH=3-3.5,进行偶合反应,最后用NaCl盐析,压滤分离得单偶氮色基滤饼;

步骤3、单偶氮色基重氮化

将单偶氮色基滤饼打浆溶解,加入亚硝酸钠并调节PH=7.5-8,制成混合液,将混合液加入到含有冰、水、盐酸的反应釜内,控制温度为0-5℃、刚果红试纸深蓝、KI淀粉试纸微蓝,进行反式重氮,制得单偶氮重氮盐;

步骤4、第二次偶合

将周位酸配比0.8-1.0加入单偶氮重氮盐中,控制温度0-20℃,PH=6-8,做偶合反应,制得双偶氮色基;

步骤5、第一次缩合

将三聚氯氰配比1.05-1.2用冰水冰磨打浆成悬浮液,加入至双偶氮色基溶液中,控制温度0-20℃,PH=5-9,做缩合反应,制得一次缩合物;

步骤6、第二次缩合

将氨水配比3-5加入到一次缩合物溶液中,控制温度30-50℃、PH=8-10,做偶合反应,制得二次缩合物;

步骤7、盐析分离

将二次缩合物PH调至6.5-7,然后加入氯化钠盐析,压滤分离得棕色染料滤饼;

步骤8、将棕色染料滤饼打浆溶解成20%溶液,加入硅藻土、过滤除去杂质,滤液用反渗透膜处理,得含盐量极低的染料溶液;

步骤9、标准化、喷雾干燥

将膜处理的染料溶液,加入ε-己内酰胺、分散剂N、尿素、磷酸二氢钠、磷酸氢二铵、防尘剂、防腐剂等,在350-550℃喷雾干燥,制得活性染料成品染料分子结构为:

2.根据权利要求1所述一种棕色活性染料及其制备方法,其特征在于:所述的染料的分子结构为:

3.根据权利要求1或2所述的一种棕色活性染料及其制备方法,其特征在于:所述的染料分子结构式中SO3H基团,亦可以是SO3Na、SO3K、SO3Li。

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