[发明专利]一种养胃舒胶囊质量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中成药的质量检测方法，特别是一种养胃舒胶囊质量检测方法。 

背景技术

养胃舒胶囊为党参、白术（炒）、黄精（蒸）、山药、干姜、菟丝子、陈皮、玄参、乌梅、山楂（炒）、北沙参等经加工制成的胶囊剂，益气固本，滋阴养胃，调理中焦，行气消导。用于气阴两虚引起的胃脘灼热胀痛，手足心热，口干，口苦，纳差等症，及慢性萎缩性胃炎、慢性胃炎有上述证候者。在现有的养胃舒胶囊质量检测方法中没有含量测定项和薄层鉴别项，对成品的质量难以做到有效的控制，不同批次产品的质量没有一个指标进行衡量，对临床上的治疗作用影响很大。因此，需要进一步提高质量检测方法。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种稳定、重现性好、专属性强且操作简便的养胃舒胶囊检测方法。 

其技术方案是：一种养胃舒胶囊检测方法，其特征在于该方法包括： 

A、橙皮苷含量测定：取本品内容物，加入含氢氧化钠的甲醇溶液，该溶液为0.1mol/L氢氧化钠的80%甲醇溶液，超声提取，提取液定容，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品适量，加入含氢氧化钠的甲醇溶液溶解，作为对照品溶液；照高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-磷酸溶液为流动相，乙腈-磷酸溶液的容积比为20∶80，检测波长为286nm；理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，养胃舒胶囊每粒含陈皮以橙皮苷计，不得少于0.27mg；

B、橙皮苷鉴别：取上述供试品溶液20ml，置水浴上蒸至约5ml，加水稀释至20ml，加稀盐酸调节pH值为6，再用乙酸乙酯提取，提取液蒸干，残渣加N,N’-二甲基甲酰胺溶解，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，加N,N’-二甲基甲酰胺溶解，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水为展开剂，该展开剂的比例为110:15:10，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

本发明养胃舒胶囊检测方法，增加了对养胃舒胶囊中陈皮药材的橙皮苷的含量测定，并制定了合理的限度，加强了对药品质量的控制力度，所采用的含量测定方法具有分离度好、精密度高、重复性好、操作简便的特点，能对养胃舒胶囊的质量进行可靠的量化控制；同时，增加了对橙皮苷的定性鉴别，制定出了最佳的供试品制备方法，找到了合适的薄层色谱条件，该鉴别方法的建立，对产品的质量能够起到快速的鉴别作用。因此，本发明养胃舒胶囊的质量检测方法进一步提高了养胃舒胶囊的质量标准，充分保证了产品的质量和确切疗效，也为鉴别市场上的伪劣产品提供了科学的依据。 

具体实施方式

养胃舒胶囊处方成份：党参、白术（炒）、黄精（蒸）、山药、干姜、菟丝子、陈皮、玄参、乌梅、山楂（炒）、北沙参。 

制备工艺：取处方量药材，加水煎煮二次(菟丝子包煎)，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液静置沉淀，取上清液，浓缩至相对密度为1.34~1.37（20℃）的稠膏，加入适量滑石粉、淀粉及二氧化硅，混匀，制颗粒，干燥，装入胶囊，制成1000粒，即得。 

养胃舒胶囊鉴别： 

取【含量测定】项下的供试品溶液20ml，置水浴上蒸至约5ml，加水稀释至20ml，加稀盐酸调节pH值至6，用乙酸乙酯提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加N,N’-二甲基甲酰胺1ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加N,N’-二甲基甲酰胺制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（110：15：10）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

养胃舒胶囊含量测定： 

取本品内容物，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.1mol/L氢氧化钠的80%甲醇溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率200W，频率40KH_Z）15分钟，放冷，再称定重量，用0.1mol/L氢氧化钠的80%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，离心5分钟，取上清液或滤过，取续滤液，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品适量，精密称定，加0.1mol/L氢氧化钠的80%甲醇溶液制成每1ml中含橙皮苷30μg的溶液，作为对照品溶液；照高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-0.4%磷酸溶液（20：80）为流动相，检测波长为286nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，养胃舒胶囊每粒含陈皮以橙皮苷（C₂₈H₃₄O₁₅）计，不得少于0.27mg。