[发明专利]一种有机硅农药增效剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机硅农药增效剂，同时涉及到其制备方法，特别涉及聚 醚改性三硅氧烷的制备方法。

背景技术

众所周知，目前世界上使用的大多数农药，包括除草剂、杀虫剂、杀菌剂、 植物生长调节剂等均具有不同程度的毒性，农产品中的农药残留已成为世界性 的公害。而随着农业害虫及菌类抗药性的提高，要求各类农药的使用量越来越 大，严重威胁着人类的健康，为了提高药效，减少农药用量，人类一直在探索 使用各种农药增效剂，使用最多的为有机表面活性剂、渗透剂、润湿剂等等， 而由于这些有机类表面活性剂的表面张力大多在25mN/m以上，其增效效果 不十分明显，直至70年代人们注意到有机硅表面活性剂，80年代对有机硅表 面活性作为农药增效剂的研究十分活跃，90年代国外开始使用，发现有机硅 农药增效剂是一种高效、无毒、表面性能突出的农药增效剂。其中大多是基于 烷氧基改性聚三硅氧烷及它的复配物，其制法如下：

方法1

反应：

上式中：Me＝CH₃；x＝0～10；y＝1～20。

从以上反应可知，本方法虽然可以制取含氢聚硅氧烷，但同时还含有氢硅 氧烷环体，两者难以分离。

方法2

反应：

上式中：Me＝CH₃；x＝0～10；y＝1～20。

从上述反应可知，合成含氢硅氧烷须用纯的四甲基环四硅氧烷(D₄^-H， (MeHSiO)₄)，而D₄^-H不但价格昂贵，而且很难从混合环体中分离。

Si一H加成催化剂：

通常使用的Si一H加成催化剂多为氯铂酸，这种贵金属催化剂价格昂 贵，而且很难从产物中分离出来，且在进行Si一H加成反应时大量放热，导 致发生副反应和冲料。

端烯基聚醚：

用于合成有机硅农药增效剂所用端烯丙基聚醚，这种端烯丙基聚醚在进行 Si一H加成反应时，会发生一系列的副反应：

这种分子内的重排反应致使反应迟缓，甚至有可能终止Si一H加成反应 的进行。导致产率降低。

发明内容

本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种具有极低液体表面张力、增 效效果十分明显的有机硅农药增效剂。

本发明所要解决的第二个技术问题是提供上述有机硅农药增效剂的制备方 法。

本发明解决技术问题的技术方案为：所述的有机硅农药增效剂为聚醚改性 有机硅氮烷，它的化学结构式为：

其中：a＝5～50；b＝0～25；

R₁的结构式为：R₁＝-CH₃，-H，

R₂的结构式为：R₂＝-H₃，-CH₃；-C₄H₉；-O(O)CCH₃

优选的：a＝5～15，b＝0～5；

优选的R₁的结构式为：-CH₃；

优选的R₂的结构式为：-CH₃，-H。

为解决上述第二个问题，本发明采用的技术方案是：所述的有机硅农药增 效剂的制备方法，包括如下步骤：

a、特种聚醚的合成：

1.1将醇钠加入压力釜中，再加入足量的溶剂醇搅拌使之充分溶解，加入环 氧乙烷，高速搅拌，升温至105～110℃，釜内压力升至1.8～2.0atm，反应 2～4小时，当压力降至常压，温度降至室温时，得到封头的环氧基聚醚钠盐， 蒸出溶剂醇却可；

1.2

将封头的环氧基聚醚钠盐加入反应瓶中，再加入的二氯乙烷或二氯甲烷， 加热回流，反应2～4小时，得到特种聚醚，

醇钠、环氧乙烷、二氯乙烷或二氯甲烷的摩尔比为1∶6～10∶0.8～1.0；

所述的1.1工序也可为：