[发明专利]草甘膦合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及工业合成领域，具体是草甘膦合成工艺。

背景技术

草甘膦，学名N-(膦酰基甲基)甘氨酸，N-(膦酰基甲基)氨基乙酸，是一种有机磷除草剂，纯品为非挥发性白色固体，比重为0.5，大约在230℃左右熔化，并伴随分解。25℃时在水中的溶解度为1.2％，不溶于一般有机溶剂，其异丙胺盐完全溶解于水。不可燃、不爆炸，常温贮存稳定。对中炭钢、镀锌铁皮有腐蚀作用。

发明内容

本发明提供了一种草甘膦合成工艺，其合成工艺简单，易操作，且产品产率和纯度高。

本发明的技术方案为：

草甘膦合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：

(1)、亚氨基二乙酸合成：在反应釜中加入重量份为1.8-2.0的氨水与重量份为2.0-2.3的碱水溶液，再加入总重量份为0.7-0.8的亚氨基二乙腈量的45-55％，然后继续滴加剩余的亚氨基二乙腈，滴加完后升温至100-105℃，水解生成亚氨基二钠盐，同时产生的氨气冷凝回流至反应釜，氨尾气用水吸收成氨水；氨气脱完后，将反应料液真空抽入酸解釜，冷却至80℃温度后缓慢滴加重量份为1.7-1.8的浓盐酸，生成亚氨基一钠盐，滴加完盐酸再加入活性炭，然后过滤出活性炭渣，滤液至结晶釜，继续滴加0.7-0.8重量份的31％浓盐酸，同时降温，然后放料至抽滤，离心甩干后为亚氨基二乙酸滤饼，滤液进入浓缩釜，脱水后抽滤除去氯化钠后打入结晶釜循环套用；

(2)、双甘膦合成：将制得的亚氨基二乙酸、重量份为1.2-1.4的浓盐酸、重量份为0.6-0.7的亚磷酸、重量份为0.5-1.5的水加入缩和釜中，升温回流，均匀滴加重量份为0.2-0.4的甲醛，控制温度105℃-110℃，回流2.5小时，然后升温脱酸后，降温，使双甘膦晶体析出，放料至抽滤，离心甩干得到湿品双甘膦，滤液打入至缩和釜套用；

(3)、草甘膦合成：向氧化釜内加入重量份为1.3-1.5的水，制得的湿品双甘膦、重量份为0.005-0.007的钨酸钠，慢慢升温，当釜内温度升至56-58℃，滴加重量份为0.8-1.2的的双氧水，滴加缓慢均匀，釜内温度控制56-58℃，滴加结束，继续在此温度范围内保温反应，反应液逐渐变澄清，放料至还原釜，冷却到一定温度30℃后开始缓慢滴加重量份为0.04-0.05的硫酸亚铁，控制反应温度＜40℃，反应时间为2-3小时，；滴加结束后，继续搅拌，然后冷却、离心，离心所得滤饼进行干燥，得草甘膦。

所述的草甘膦合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：

(1)、亚氨基二乙酸合成：在反应釜中加入重量份为1.87的氨水与重量份为2.166的碱水溶液，再加入重量份为0.702的亚氨基二乙腈量的45％-55％，继续剩余的滴加亚氨基二乙腈，滴加完后升温到100-105℃，水解生成亚氨基二钠盐，同时产生的氨气冷凝回流至反应釜，氨尾气用水吸收成氨水；氨气脱完后，将反应料液真空抽入酸解釜，冷却至≤80℃后缓慢滴加重量份为1.704的质量浓度为31％盐酸，生成亚氨基一钠盐，滴加完盐酸再加入活性炭，然后过滤出活性炭渣，滤液至结晶釜，继续滴加0.8重量份的浓盐酸，同时降温，放料至抽滤，离心甩干后为亚氨基二乙酸滤饼，滤液进入浓缩釜，脱水后抽滤除去氯化钠后打入结晶釜循环套用；

(2)、双甘膦合成：将制得的亚氨基二乙酸、重量份为1.272的质量浓度为31％盐酸、重量份为0.65的亚磷酸、重量份为0.958的水加入缩和釜中，升温，通过缩和釜冷凝器回流；然后均匀滴加重量份为0.259的甲醛，控制温度105℃-110℃，回流2.5小时，升温脱酸后，降温，使双甘膦晶体析出，放料至抽滤，固体离心甩干得到湿品双甘膦，滤液打入至缩和釜套用；

(3)、草甘膦合成：向氧化釜内加入重量份为1.345的水，制得的双甘膦、重量份为0.006的钨酸钠，缓慢升温，当釜内温度升至57℃，滴加重量份为0.977的质量浓度为27.5％双氧水，釜内温度控制57℃，滴加结束，继续在此温度范围内保温反应，反应液逐渐变澄清，放料至还原釜，冷却到一定温度＜30℃后开始缓慢滴加重量份为0.045的硫酸亚铁，控制反应温度＜40℃，反应时间为2-3小时；滴加结束后，继续搅拌，然后冷却、离心，离心所得滤饼进行干燥，得草甘膦，滤液进行浓缩，得草甘膦水剂。

本发明的合成工艺简单，可实现大规模生产，且合成的草甘膦的产率和纯度高。

具体实施方式

草甘膦合成工艺：