[发明专利]一种HPLC级异丙醇的制备方法有效
申请号: | 200910185629.7 | 申请日: | 2009-11-26 |
公开(公告)号: | CN101704717A | 公开(公告)日: | 2010-05-12 |
发明(设计)人: | 周沛 | 申请(专利权)人: | 安徽时联特种溶剂股份有限公司 |
主分类号: | C07C31/10 | 分类号: | C07C31/10;C07C29/80;C07C29/88 |
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地址: | 246002*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 hplc 异丙醇 制备 方法 | ||
1.一种制备高纯HPLC级异丙醇的方法,其特征在于所述的方法是:将工业异丙醇先通过离子液体和氧 化剂组成的温和氧化体系氧化,再经过离子液体和强还原剂组成的还原体系还原,然后经脱轻、脱重、 成品三塔精馏除去原料中微量的水、有机物和离子,以及在近紫外区有吸收的杂质,得到高纯HPLC级 异丙醇;
其中该氧化体系所述的离子液体为N-甲基吡咯烷酮硫酸氢酸盐、N-甲基吡咯烷酮磷酸二氢盐、N-甲磺 酸基吡咯烷酮硫酸氢盐、N-乙磺酸基吡咯烷酮硫酸氢盐、N-丙磺酸基硫酸氢盐的一种或多种组合而成; 该氧化体系所述的氧化剂为高锰酸钾或重铬酸钾;
该还原体系所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3- 甲基咪唑乙酸盐、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的一种或多种组合而成; 该还原化体系所述的强还原剂为亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、硼氢化钠、硼氢化钾的一种或多种组合而成。
2.权利要求1所述HPLC级异丙醇制备方法,其特征在于所用原料异丙醇为工业级,纯度为99.5%以上; 所用离子液体、氧化剂、还原剂纯度均为分析纯试剂。
3.权利要求1所述HPLC级异丙醇制备方法,其特征在于氧化过程离子液体的投入质量为异丙醇原料投 料质量的1‰~20‰,氧化剂的投入量为异丙醇原料投料质量的0.1‰~10‰,反应时间为1~7h,反应 温度为25~45℃。
4.权利要求1所述HPLC级异丙醇制备方法,其特征在于还原过程离子液体的投入量为异丙醇原料投 料质量的1‰~20‰,强还原剂的投入量为异丙醇原料投料质量的0.1‰~10‰,反应时间为1~7h,反 应温度为25~40℃。
5.权利要求1所述HPLC级异丙醇制备方法,其特征在于所述过程均在玻璃反应精馏设备中进行。
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