[发明专利]一种阴离子聚丙烯酰胺的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种阴离子聚丙烯酰胺的制备方法，属水溶性高分子合成领 域。

背景技术

聚丙烯酸胺是一种线型水溶性聚合物，广泛应用于石油、水处理、造纸、 选矿、洗煤、医药、化工、纺织、农业和水利等领域，其应用前景广泛。目 前我国的阴离子聚丙烯酰胺聚合方法多为前加碱(碳酸钠)水解法或后加碱 (氢氧化钠)水解法，由于碳酸钠的溶解度有限，前加减水解只能生产出水 解度小于40％的聚丙烯酰胺产品，因此该种产品的使用受到限制。后水解虽 然可以生产出水解度大于40％的产品，但由于需要大型水解机系统和二次造 粒机系统，生产能耗高，工艺复杂，设备投资高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种阴离子聚丙烯酰胺的制备方法，该方法可合 成出质量好、成本低、水解度调节范围大、使用范围广的阴离子聚丙烯酰胺 产品。

实现本发明目的的技术方案如下：

一种制备阴离子聚丙烯酰胺的方法，包括以下步骤：按重量百分比取丙 烯酰胺20～90％、丙烯酸5～70％、尿素5～10％与去离子水混合至丙烯酰胺与丙 烯酸之和的总浓度达到20％～25％，降温至0℃～5℃，用强碱调pH值至7～9， 完成配料；将配好的料转移至反应釜中，将螯合剂、链转移剂加入反应釜中， 通氮气搅拌3～7分钟后加入二段氧化剂，再通氮气10～30分钟后加入一段氧 化剂，再通氮气3～7分钟后加入还原剂，再通氮气1分钟内加入辅助还原剂， 继续通氮气10～30分钟后停氮气封口，绝热聚合反应1～5小时；放置0.5～2 小时后打开反应釜底阀，用压缩空气压出胶块；将胶块造粒、干燥、粉碎、 筛分得到成品。

螯合剂是乙二胺四乙酸二钠；链转移剂是甲酸钠或乙酸钠；一段氧化剂 是过硫酸钾、过硫酸铵或过氧化二苯甲酰；二段氧化剂为偶氮异丁脒盐酸盐 或偶氮二异丁腈；还原剂为亚硫酸钠或亚硫酸氢钠；辅助还原剂为氯化亚铜 或硫酸亚铁，它们在反应釜内与总配料量的质量比分别为：螯合剂5～100ppm、 链转移剂10～100ppm、一段氧化剂5～10ppm、二段氧化剂10～500ppm、还原 剂0.5～10ppm、辅助还原剂1～10ppm。

调pH值所用的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

本发明提供的方法中，采用氧化剂和还原剂的复合引发体系分段引发， 降低了聚合引发温度，体系形成自由基比较均匀，这样聚合反应和温升比较 均匀，聚合反应温度-时间曲线平缓向上；反应时间1～5小时，这种反应过程 有利于链增长，能够获得分子量比较大的产品，同时由于反应均匀，分子链 基本呈直链型，其溶解性好；体系聚合浓度为20～25％，这使得聚合反应的终 点温度适中，产品不易交联，而且胶块软硬合适，便于造粒；聚合时引入尿 素，尿素是小分子，分子运动能力强，有助于提高产品的溶解性；同时由于 丙烯酸与水可以以任意比互溶，因此可以生产出水解度5-70％任意调节的产 品。采用本发明提供的方法获得的阴离子聚丙烯酰胺产品，分子量在 1500～2200万之间，滤过比小于1.5，胜利盐水5000mg/L矿化度、75℃、DV  II型黏度剂6转/分钟条件下黏度大于11.5mPas。

本发明提供的方法工艺简单、能耗低、无污染，由本方法所获产品的水 解度可在5～70％之间任意调整。由本发明提供方法制备的产品是可控的共聚 型产品，该产品相对分子量较高、阴离子水解度(电荷密度)可以通过加入 丙烯酸的量控制，其水溶性好、溶解速度快。

具体实施方式

以下结合几个实施例进一步说明本发明。

实施例1：

a、在配料釜中用泵打入丙烯酰胺2100公斤(折100％)，丙烯酸300公 斤，尿素200公斤加水至总体积11m³，开启搅拌混合，同时用冷冻盐水降温 至1℃，加氢氧化钠调节pH值至7.5，完成配料；