[发明专利]CaCu3Ti4O12陶瓷材料的低温烧结方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种CaCu₃Ti₄O₁₂陶瓷材料低温烧结的方法，属电子元器件材料技术领域。

背景技术

CaCu₃Ti₄O₁₂(CCTO)是一种具有钙钛矿结构的钛酸盐，这类化合物具有很高的介电常数(10⁴)、强烈的非线性电流-电压性质和良好的温度特性，因此，CCTO在铁电、压电、大功率电容器、开关和气敏材料等方面有很好的应用前景。CCTO介电陶瓷材料以其高介电常数、高热稳定性和强烈的非线性等优异性能，在科学研究和实际应用中成为当前介电材料领域研究的热点。目前，通常采用制备CCTO介电陶瓷材料的方法是采用固相反应法，该方法的合成温度要保持在1000℃左右。《人工晶体学报》第36卷第3期文章“高介电常数CaCu₃Ti₄O₁₂陶瓷粉体的合成与烧结”报道了其合成与烧结的方法，在温度高于1000℃时，CaCO₃、CuO和TiO₂才能完全反应生成CCTO，并且在1100℃烧结时才能得到介电性能优异的CCTO陶瓷。

发明内容

本发明的目的，是提供一种低温烧结CaCu₃Ti₄O₁₂陶瓷的方法，使之能在900℃～920℃的温度条件下实现CCTO陶瓷的低温烧结，通过该方法烧结生成的CCTO陶瓷有高的介电常数和低介电损耗。

本发明目的实现的技术方案是：

以化学纯或分析纯的CaCO₃、CuO、TiO₂为主要原料，按化学计量比1∶3∶4称量配料，同时加入占总质量数为2-8％的B₂O₃(或者3-12％的H₃BO₃)，然后上述原料经过湿法球磨混合均匀后，在870℃-900℃下煅烧10小时，得到CCTO陶瓷粉体。将所得的CCTO陶瓷粉体压制成型后，在900℃-920℃烧结8-10小时，所得的陶瓷在100-1M Hz的频率内，具有高的介电常数和低介电损耗。本发明CCTO陶瓷材料的烧结工艺如图1所示。本方法实现了在CCTO陶瓷的低温烧结，可以在CCTO陶瓷材料应用时实现与Cu、Ag电极的低温共烧。

本发明与现有技术比较的有益效果是，采用本发明方法烧结的CCTO陶瓷不仅能够达到常规方法烧结CCTO所具有的高介电常数和低介电损耗，而且较之常规方法烧结CCTO的温度要降低200℃左右，这对于能耗降低是具有重要意义的。本发明还可在CCTO陶瓷材料应用时实现与Cu、Ag电极的低温共烧。

本发明适用于CCTO陶瓷材料的低温烧结工艺。

附图说明

图1为本发明方法的工艺流程图

图2为实施例1烧结样品进行XRD衍射分析后所得衍射图谱(a)与标准图谱相符的比较

图3为实施例3所得陶瓷物相的XRD衍射图谱(b)

图4为实施例4所得陶瓷物相的XRD衍射图谱(c)

图5为常规方法下低温(92O℃)烧结的衍射图谱(d)比较

具体实施方式

实施例1：

将分析纯的CaCO₃、CuO、TiO₂按摩尔比1∶3∶4称料，计算生成的CCTO陶瓷粉体，然后按生成CCTO的质量，再加入占总质量数为2％的B₂O₃。将配好的原料放入球磨罐中，湿法球磨24小时使原料混合均匀。将混合好的粉料在烘箱中110℃烘干后，放入氧化铝坩埚中，870℃煅烧10小时，得到陶瓷粉末。所得的陶瓷粉末在150Mpa下压制成直径为15mm、厚度为2mm的圆片状坯料，然后在920℃烧结10小时，随炉冷却，烧结样品进行XRD衍射分析，所得衍射图谱(a)与标准图谱(CJDPS No.75-1288)相符，如图2所示，由此证明已得到CCTO相陶瓷。烧结所得的样品两底面镀银制成电极后，对其介电性能进行测试。结果如表1所示。

表1实施例1样品在不同频率下的介电性能测试表