[发明专利]一种纳米掺锑氧化锡的生产方法

说明书

所属技术领域

本发明涉及一种纳米掺锑氧化锡的生产方法。

背景技术

纳米掺锑氧化锡(ATO)是一种N型半导体材料，纳米掺锑氧化锡具有良好的导电性，浅色透明性，良好的耐侯性，稳定性和低红外发射率，是一种极具潜力的多功能导电材料，主要用于导电涂料，抗静电涂料，导电纤维和塑料，隔热涂料等方面。国内外许多科研人员都致力于该材料的研究开发，制备方法有溶胶-凝胶法，金属醇盐水解法，化学共沉淀法，水热法等。大多以四氯化锡，三氯化锑为原料，并使用了氯气(四氯化锡的生产要使用氯气)、硝酸和无水乙醇、丁醇、异戊醇等有机溶剂。生产过程使用剧毒危险化学品氯气、硝酸和易燃易爆有机溶剂，生产存在不安全性和成本高的缺点。

如专利号为01113010.5，名称为一种掺锑二氧化锡浅色导电粉的制备方法的发明专利：在三氯化锑的水溶液中，加入配位剂与锑形成配合物，然后加入四氯化锡溶液，再加入碱液，再加入有机小分子沉淀剂，在氢氧化物前驱体的表面均匀包覆一层非氢氧化物沉淀，获得一种导电粉体前驱体，并进行煅烧，得到纳米级的类球形导电粉体；

专利号为03115830.7，名称为浅色锑掺杂纳米氧化锡粉体的制备方法的发明专利：包括酸性混合溶液的配制、氨水中和沉淀反应以及沉淀物洗涤、烘干、过筛和煅烧工艺，其特征在于：(1)酸性混合溶液是将硝酸溶液滴加到锡粉、三氧化二锑中，硝酸的浓度为1-12mol/L，酸性混合液中锡的浓度为0.2-2mol/L，锑/锡的物质的量之比为1∶100-15∶100；(2)酸性混合液和氨水是以并流滴加的方式滴加到蒸馏水中，控制pH值而得沉淀物。最后经400-900℃煅烧2-4小时，得到分散性好、团聚少、平均晶粒尺寸为15nm左右的浅色纳米氧化锡导电粉体；

专利号为CN200810229400.4名称为一种锑掺杂二氧化锡纳米粉体及其制备方法的发明专利：搅拌下，将锑的醇溶液和氨水同时加入锡溶液中，15-60min内加入完毕，反应液的pH值位于3-4之间，然后将反应溶液在50-70℃的条件下陈化2-5h，过滤、水洗以去除其中的水溶性无机盐，分散于有机溶剂，干燥除去有机溶剂；煅烧0.5-3h，即可得到深蓝色的ATO纳米粉体；

吴湘伟、陈振华、黄培云(中南大学材料科学与工程学院、湖南大学材料科学与工程学院)[机酸酐在纳米掺锑氧化锡粉体制备中的应用]。以SnCl4·5H2O，SbCl3为原料，用醇盐水解法制备了掺锑氧化锡(antimony doped tin oxide，ATO)纳米粉体；

龚圣、陈泽成等(华南理工大学化学与化工学院)[纳米锑掺杂氧化锡的制备及表征]以无机盐SnCl4·5H2O和SbCl3为初始原料，以乙醇作为溶剂，采用溶胶-凝胶法结合超临界流体干燥(supercritical fluid drying，SCFD)技术制备了纳米锑掺杂氧化锡；

专利号为200310108073.4，名称为一种掺锑的氧化锡无机纳米导电粉体的制备方法的发明专利：(1)混合盐溶液是将含锡、锑等的金属单质、氧化物、盐类与硝酸、有机物溶解到蒸馏水中形成澄清透明的溶液，其中硝酸的浓度为1-12mol/L，酸性混合液中锡的浓度为0.2-2mol/L，锑/锡的物质的量之比为1∶100-20∶100，有机物与金属盐的量比为0.2∶1-5∶1；(2)将氨水缓慢滴加到混合盐溶液中，控制最终pH值得到透明溶液。将该透明溶液置于烘箱中进行热聚合反应得到凝胶，将凝胶300-400℃热处理数小时得到灰黑色灰状产物，最后经500-900℃煅烧1-4小时，得到分散性好、团聚少、平均晶粒尺寸为小于30nm，电阻率低于7＊10^-2Ωcm的浅色无机纳米氧化锡导电粉体。

发明内容

为克服上述不足，本发明提供一种纳米掺锑氧化锡的生产方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：将锡的有机前驱体草酸亚锡和含锑物质的混合物在250℃-800℃的温度下进行充分热分解，热分解后的掺锑氧化锡初制品经充分搅拌均匀后在800℃-1500℃的温度下进行氧化焙烧15-90分钟，得蓝色纳米掺锑氧化锡粉末。

含锑物质选自金属锑粉、草酸锑、草酸锑铵、醋酸锑、柠檬酸锑、酒石酸锑铵、羧酸锑、三氧化二锑、五氧化二锑中的至少一种

草酸亚锡与含锑物质，其质量百分比按化学计算量为：SnO₂：60％-99％；Sb₂O₃：1％-40％。

氧化焙烧后的掺锑氧化锡粉体产品为粒度均匀的类球状粉体，其一次粒径小于100纳米。