[发明专利]一种回收反应废渣中醋酸钴的方法

权利要求书

1.一种回收反应废渣中醋酸钴的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)取含磷酸氢钴的废渣，加入硫酸得到混合物，过滤，用氨水调pH；

2)用去离子水稀释，稀释后用铵型D113大孔弱酸性阳离子交换树脂吸附，用去离子水洗涤至无磷酸根、硫酸根离子残留；

3)洗涤后的D113大孔弱酸性阳离子交换树脂用醋酸洗脱；洗脱液浓缩，加入冰醋酸，结晶，得紫红色醋酸钴结晶。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中的硫酸的浓度为10-60％，，氨水的浓度为0.5-8mol/L，调节pH至2.5-6.5。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中的硫酸的浓度为20-40％，，氨水的浓度为1-3mol/L，，调节pH至3.5-5.5。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中的硫酸的浓度为20％，，氨水的浓度为2mol/L，调节pH至4.5。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中的去离子水稀释3～8倍。用硝酸银试液、氯化钡试液检测磷酸根、硫酸根离子残留。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中的醋酸浓度为5-40％。

冰醋酸为浓缩液体积的2％～10％，结晶用结晶锅，在2℃～10℃下搅拌并静置结晶。

所述的结晶锅带有搅拌浆。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：钴废渣8kg加入20％硫酸的硫酸8L，加热至沸腾并搅拌保温半小时，趁热过滤，滤渣用无盐水冲洗过滤，合并滤液，加1倍量去离子水防止产生硫酸钴结晶。稀释液用2mol/L氨水调节pH至4.5，调节的同时注意搅拌，防止有沉淀产生，调节pH后的液体用去离子水稀释5倍。稀释后的钴回收液上铵型的D113大孔树脂柱吸附，流速控制在1/50树脂体积/分钟，一般在吸附3倍树脂体积后，调慢上柱流速至1/100树脂体积/分钟，吸附至4倍树脂体积后，开始检测流出液中是否含有钴离子，若有钴离子漏出，收集流出液，准备下次上柱继续吸附。收集无钴离子的流出液，进行三废处理。一般在吸附至8～9倍树脂体积后，流出液中钴离子浓度和上柱液中钴离子的浓度已经十分接近，说明树脂已经基本吸附完全，此时停止上柱吸附。改用去离子水冲柱，流速1/10树脂体积/分钟，收集前面的明显含有有钴离子的流出液。去离子水冲洗至出口检测无磷酸根离子(滴加硝酸银试液不产生黄色沉淀或浑浊、滴加氯化钡试液不产生白色沉淀或浑浊)为止，一般需要消耗16倍树脂体积的去离子水。

吸附满钴离子的树脂柱用10％的醋酸进行洗脱，洗脱流速控制在1/100树脂体积/分钟，可收集5～6倍树脂体积的洗脱液，浓缩过程中收集的废水中含有大量醋酸，配制后可以重复上柱洗脱使用。

浓缩液加入3％的冰醋酸，置于结晶锅中，采用夹套冷却水冷却，在5℃下搅拌并静置结晶24小时，将结晶捣碎，真空抽滤取醋酸钴晶体，醋酸钴湿晶体真空干燥得醋酸钴成品。树脂吸附时流出液含有很多的磷酸根离子和铵根离子，直接排放不仅会造成环境污染，也是个很大的浪费。流出液加入3％～5％熟石灰，搅拌，滤出沉淀(磷酸钙沉淀)，滤液减压回收氨水(可供树脂转铵型重复利用)。回收完氨水的废水经过废水处理达标后排放。