[发明专利]一种酰亚胺一元酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种酰亚胺一元酸的制备方法。

背景技术

现有技术中，酰亚胺一元酸的合成主要利用酸酐和胺在有机溶剂例如二 甲苯、二甲基乙酰胺中，先获得亚胺酸，再在高温下进行热脱水完成亚胺化 反应。该工艺反应时间长，反应过程复杂，副反应产物多，反应难以控制， 所获得的产品性能不理想，产品质量也不稳定；并且，该工艺在生产过程中 会产生大量的废液，有机溶剂的使用不利用于环境保护和操作人员身体健康。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术的不足，提供一种酰亚 胺一元酸的制备方法。

为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案：

一种酰亚胺一元酸的制备方法，其中酰亚胺一元酸具有如下通式：

式中，A为-CR₁R₂CR₃R₄-，其中，R₁，R₂，R₃，R₄独立地为氢或C_1-6的烷 基取代基，或者R₁，R₂与R₃，R₄之间构成单键；或者，R₁，R₂，R₃，R₄相互 构成饱和的或不饱和的五元环或六元环；n为2-6。该方法以含有A的酸酐和内 酰胺为原料，通过使它们在熔融温度以及熔融温度以上的温度下进行酰亚胺化 反应得到所述的酰亚胺一元酸。

根据本发明的一个优选方面，所述A为选自下列基团中的一种：

及其中，R₅，R₆，R₇独立 地为氢或C_1-6的烷基，优选为氢或甲基。

根据本发明的另一方面，所述的A还可以为其中R₈，R₉独立地 为氢或C_1-6的烷基，优选为氢或甲基。

根据本发明的一个具体方面，所述方法是使酸酐与内酰胺在熔融温度下保 温反应0.5～1.5小时后，然后再使物料在180℃～220℃下保温反应，测定酸值达 到规定值时，停止反应，即得到酰亚胺一元酸。一般地，该工艺所需要的总时 间为6～11小时之间。

优选地，酸酐与内酰胺的投料摩尔比为1～1.1∶1。

由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：

本发明采用一步合成法，无须使用二甲苯、二甲基乙酰胺等有毒有机溶剂， 反应过程中不脱水，工艺简单；加料顺序和反应时间对产率的影响不大，反应 容易控制；另外，合成过程中也不产生废液，利于环境保护。

附图说明

图1为本实施例1所得酰亚胺一元酸的红外谱图。

具体实施方式

实施例1

将174.3g(1.05mol)的甲基四氢苯酐和113g(1mol)己内酰胺加入到三口 瓶中，安装好仪器，升温到72℃物料熔融后开始搅拌，保温1小时后，升温至 190℃，在190～200℃保温反应8小时，酸值达到180-202mg-KOH/g，即可停 止反应。出料、冷却，即得到一种棕红色粘稠液体状的酰亚胺一元酸产品，HPLC 纯度为99.1％，收率98.2％。该产品的结构式为

实施例2

将176.4g(1.05mol)的甲基六氢苯酐和113g(1mol)己内酰胺加入到三口 瓶中，安装好仪器，升温到72℃物料熔融后开始搅拌，保温1小时后，升温至 190℃，在190～200℃保温反应8小时，酸值达到180-200mg-KOH/g，即可停 止反应。出料、冷却，即得到一种棕红色粘稠液体状的酰亚胺一元酸产品，HPLC 纯度为99.1％，收率98.2％。其结构式为

实施例3