[发明专利]碳糖微球模板法制备空心球形貌α-Fe2O3的方法

说明书

技术领域

本发明属于环境污染治理技术领域，涉及一种空心球形貌α-Fe₂O₃的制备方法，特别涉及到一种模板法制备空心球形貌α-Fe₂O₃的方法。

背景技术

全球范围的环境污染问题制约着人类文明前进的步伐，而环境污染物的消除更需要消耗大量的能源，这给日益枯竭的能源提出严峻的挑战。目前公认较好的五种清洁能源：水电、风能、太阳能、氢能和生物质能，其中太阳能无污染又充足，每天照射到地球上的太阳能是全球每天所需能源的一万倍以上，因此太阳能的开发成为解决问题的关键。利用太阳能的核心就是开发高效的可见光响应型半导体光催化剂。目前国内外光催剂的研究多数停留在二氧化钛及相关修饰。尽管这些工作卓有成效，但是在规模化利用太阳能方面还远远不够。因此搜寻高效太阳光响应型半导体作为新型光催化剂成为当前此领域最重要的课题。

TiO₂带隙宽度为3.2eV，而α-Fe₂O₃的带隙宽度为2.2eV，比TiO₂窄，其光响应波长(最大激发波长560nm)较TiO₂的紫外线吸收波长(380nm)长，在可见光区具有较强的光吸收能力，能吸收约30％的太阳光能(娄向东；王天喜；刘双枝环境污染治理技术与设备.2006，7，97-99)，对太阳能的利用率增大。因此，研究α-Fe₂O₃光催化材料具有重大的现实意义。纳米材料的催化性能在很大程度上决定于纳米粒子的微观形貌，因此合成各种特殊形貌的纳米粒子成了纳米科学领域不可或缺的重要组成部分。近年来Jiang等人(Jiang，G.H；Jiang，J.S.J.InorgMater.2005，20，1066-1070)采用高聚物聚乙二醇为模板法制备了棒状α-Fe₂O₃纳米粒子。Zhang等人(Zhang，Y.P；Chu，Y；Dong，L.H.Nanotechnology.2007，43，1-5)采用聚苯乙烯为模板制备了海胆形貌的α-Fe₂O₃空心纳米粒子。Hai等人(Hai，K；Tang，D.S；Yuan，H.J.ActaPhysSin-ChEd.2009，58，1120-1125)采用铁直接热氧化的方法制备了α-Fe₂O₃纳米带和纳米线。前面所述的制备一维α-Fe₂O₃纳米粒子的报道比较多，但是制备空心球形貌的α-Fe₂O₃使用的是价格昂贵的分析纯聚苯乙烯为模板，难以实现大规模生产。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种操作简单、无污染、成本低、产品分散性好的模板法制备α-Fe₂O₃纳米空心球的方法。

本发明的制备方法如下：

1)碳糖微球模板的制备：称量7-16g葡萄糖溶解于80ml去离子水中，放入恒温水浴磁力搅拌锅中在20℃下搅拌直到溶液完全澄清，然后将得到的透明溶液放入100ml反应釜中并将反应釜密封好，150-180℃下水热反应5-24h后取出反应釜室温自然冷却。将得到的大量絮状黑色或者褐色的固体产物用高速离心或者抽滤的方法进行水洗/醇洗/分离，反复3次上述过程后将产物在80℃烘干4h，得到大小均一、分散性好的碳糖模板。

2)α-Fe₂O₃空心球前驱体的制备：首先，将1mmolFe(NO₃)₃溶解于乙醇水溶液中(20ml乙醇，2ml水)形成澄清溶液，在剧烈搅拌的条件下再将10mmol尿素加入到上述Fe(NO₃)₃溶液中。然后，在超声的条件下向前面制备的Fe(NO₃)₃溶液中加入100mg碳糖微球使其很好的分散于上面的溶液中，并且将得到的混合溶液倒入250ml的圆底烧瓶中，在水浴60℃剧烈搅拌的条件下保持48h。在搅拌过程中为了防止乙醇蒸干，要用塞子将烧瓶口用封住。最后，将得到的样品水洗/醇洗/分离，60℃的条件下干燥4h，得到α-Fe₂O₃空心球前驱体。