[发明专利]一种在热硫化条件下制取黄铁矿晶体的方法

说明书

一、技术领域：本发明涉及一种矿物晶体的制取方法，尤指一种黄铁矿晶体的制取方法。

二、背景技术：黄铁矿是地壳中常见的硫化物之一，在多种地质条件下都有形成。随着矿物学与其他学科的交叉与融合，黄铁矿在环境评价与治理、矿物材料等领域均有应用。但天然黄铁矿杂质含量很高，因而不能满足使用要求。通过人工制取高纯度的黄铁矿就成为解决这一问题的重要途径。但是在传统理论和实践中，人们重点关注的是水热条件下黄铁矿晶体的生长情况，一些学者通过水热实验发现，温度、过饱和度、氧逸度和硫逸度对黄铁矿晶体的形貌均有深刻影响，因而造成黄铁矿晶体的制取过程复杂且纯度难以控制。通过现代实验方法，开展不同条件下黄铁矿晶体的生长研究，系统考察不同条件下黄铁矿形成的基本条件、结晶生长过程，在黄铁矿成因矿物学研究、地质条件分析与判定、黄铁矿晶体材料制备研究等方面均有理论实际意义，但在之前的报道中，对于在热硫化条件下黄铁矿的生长机制方面没有研究及实践先例。

三、发明内容：

1、发明目的：本发明提供一种黄铁矿晶体的制取方法，其目的在于使FeS与S反应更加容易、充分，避免原料的浪费，便于生成纯度较高且结晶良好的黄铁矿。

2、技术方案：

一种在热硫化条件下制取黄铁矿晶体的方法，其特征在于：该方法是以FeS与S为主要原料，采取如下步骤：

(1)将FeS磨成粉末，与S粉末混合均匀后研磨，FeS与S物质的量比为0.5～1.5∶1.5～2.5；

(2)称取一定量的混合粉末装入坩埚内并加盖，放到真空管式炉内加热区，抽成真空；

(3)将混合物加热，加热温度范围200～600℃，时间30～70h；升温速度3～7℃/min；

(4)自然降温冷却至室温，得到黄铁矿晶体。

上述第(1)步的混合粉末较佳值选取FeS与S物质的量比为1∶2。

上述第(2)步的真空度为0～-0.1Mpa。

上述第(3)步的加热范围较佳值选取410℃，时间较佳值选取50h，升温速度较佳值选取5℃/min。

3、优点及效果：通过本发明技术方案的实施，可以避免传统工艺的复杂过程，使FeS与S可以更加容易并充分的反应，减少原料的浪费，同时很好的控制黄铁矿结晶形貌及纯度，降低成本。

四、附图说明

图1为不同温度条件黄铁矿的SEM图；

图2为采用X′Pert Pro多晶X射线衍射仪进行物相测试的XRD图谱。

图3为采用X′Pert Pro多晶X射线衍射仪进行物相测试的XRD图谱

五、具体实施方式：

本发明的制备方法如下：

实施例1：

将FeS磨成粉末，与S粉末混合均匀后研磨，FeS与S物质的量比为＝1∶2，称取一定量的混合粉末装入坩埚内并加盖，放到真空管式炉内加热区，抽成真空。加热到250℃～280℃，时间50h；升温速度5℃/min，实验结束自然降温冷却，得到黄铁矿晶体样品。用SSX-550扫描电子显微镜观测实验样品形貌，此时黄铁矿颗粒无固定形貌。

实施例2：

将FeS磨成粉末，与S粉末混合均匀后研磨，FeS与S物质的量比为0.5∶1.6，称取一定量的混合粉末装入坩埚内并加盖，放到真空管式炉内加热区，抽成真空。加热到310℃，时间40h；升温速度6℃/min，实验结束自然降温冷却，得到黄铁矿结晶样品。用SSX-550扫描电子显微镜观测实验样品形貌，此时黄铁矿颗粒具有了颗粒雏形。

实施例3：

将FeS磨成粉末，与S粉末混合均匀后研磨，FeS与S物质的量比为0.7∶1.9，称取一定量的混合粉末装入坩埚内并加盖，放到真空管式炉内加热区，抽成真空。加热到340℃，时间60h；升温速度6℃/min，实验结束自然降温冷却，得到黄铁矿晶体样品。用SSX-550扫描电子显微镜观测实验样品形貌，此时黄铁矿颗粒晶形显现，可见到部分颗粒已经生长出晶面。

实施例4：

将FeS磨成粉末，与S粉末混合均匀后研磨，FeS与S物质的量比为1.1∶2.3，称取一定量的混合粉末装入坩埚内并加盖，放到真空管式炉内加热区，抽成真空。加热到360℃，时间60h；升温速度5℃/min，实验结束自然降温冷却，得到黄铁矿晶体样品。用SSX-550扫描电子显微镜观测实验样品形貌，此时黄铁矿普遍生长成较为完好的晶体，晶体密集分布，粒度均匀。

实施例5：