[发明专利]氧化锡纳米粉体的液相直接合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料领域，尤其涉及一种具有气敏性能和光电性能的氧化锡纳米材料的制备方法。

背景技术

氧化锡是一种重要的气敏材料、透明导电电极材料和催化剂及催化剂载体材料。近年来，氧化锡纳米粉体的制备越来越引起人们的极大关注。这主要是因为粉体的粒径越小，粉体的比表面积就会越大，从而使得利用该粉体所制备的器件性能越好。例如，气体传感器的灵敏度随氧化锡粉体粒径的减小而增加；氧化锡作为催化剂的催化性也随粉体粒径的减小而增加；用纳米尺寸的氧化锡代替微米或亚微米尺寸的氧化锡烧结靶材时，可以降低靶材的烧结温度。

目前，制备氧化锡纳米粉体的方法有J.X.Zhang等人(NanoStructured Materials，1998，10(1)：p55-63)提出的以SnCl₂为原料的直接沉淀合成法；A.Chandra Bose等人(Journal of Power Source，2002，107：p138-141)提出的以SnCl₂为原料的水解合成法；B.Rellinghaus等人(Phase Transitions，2003，76：p347-354)提出的以Sn(CH₃)₄为原料的燃烧合成法；Yude Wang等人(Solid-State Electronics，2004，48：p627-632)提出的以SnCl₄和CTAB为原料的直接沉淀合成法；Jianrong Zhang等人(Journal of Solid State Chemistry，2004，177：p1425-1430)提出的以金属锡粒、硝酸、柠檬酸为原料的溶胶凝胶合成法；张建荣等人(无机材料学报，2004，19(5)：p1177-1180)提出的以硝酸锡为原料的水热合成法；Wang Shurong等人(Chem.RES.Chinese U.，2005，21(1)：p17-20)提出的以SnCl₄和乙醇为原料的溶胶凝胶合成法；于贵霞等人(浙江理工大学学报，2006，23(2)：p166-168)提出的以SnCl₄、柠檬酸钠为原料的水热合成法；Ao Weiqin等人(Journal of Shenzhen University Science and Engineering，2007，24(1)：p24-28)提出的以SnCl₂、NaCO₃、NaCl为原料的机械合成法；Liujiang Xi等人(Materials Chemistry and Physics，2008，108：p232-236)提出的以SnCl₄为原料的共沉淀-乙醇热合成法；Noriya Izu等人(Material Letters，2008，62：p313-316)提出了以SnCl₄和碳黑为原料的直接沉淀-燃烧辅助合成法；Jahangeer Ahmed等人(Materials Research Bulletin，2008，43：264-271)提出的以SnCl₄和CTAB为原料的反胶束合成法等等。

上述各种方法均存在一些不足之处，如以氯盐为原料则存在氯离子洗涤困难、残留在粉体中的氯离子会腐蚀器件以及进而阻碍靶材的致密化等问题；若以溶胶凝胶法或反胶束法则存在有机物浪费严重，成本高并且团聚严重等问题；若以水热或醇热法则存在设备昂贵，产量低，不易工业化生产等困难；若以机械法则存在粉体纯度低，颗粒粒径分布范围宽等缺陷；其他一些方法也都存在使用有机试剂，需大量碱液中和，需大量乙醇洗涤等问题。目前，寻求一种简单高效、低成本、易工业化生产、粉体纯度高、粒径小且分布范围窄的新工艺成为亟待解决的难题。

发明内容

鉴于现有技术所存在的上述不足，本发明旨在公开一种无氯氧化锡纳米粒子的制备方法，即氧化锡纳米粉体的液相直接合成方法，采用该方法获得的氧化锡纳米粒子具有纯度高、分散性好、粒径小且分布范围窄等特点。

本发明的技术解决方案是这样实现的：

一种氧化锡纳米粉体的液相直接合成方法，包括如下工艺步骤：

(1)制备胶体状前驱体：将金属锡粒和硝酸或金属锡粒、硝酸和聚乙烯醇以一定的摩尔比混合，在一定的反应温度下，搅拌并反应，合成白色胶体状沉淀前驱体，静置；

(2)将静置后的胶体状前驱体沉淀过滤，其滤液硝酸进行回收再用；

(3)将过滤后的前驱体经去离子水淋洗；

(4)继而将洗涤后的前驱体干燥并保温；