[发明专利]一种金属有机骨架膜的制备方法

权利要求书

1.一种金属有机骨架膜的制备方法，是通过将合成膜的金属前躯体和有机配体营养液分别从载体管的两侧供给，促进金属前躯体营养液的扩散从而促进金属有机骨架化合物在载体表面的结晶生长，制备致密连续的牢固的无缺陷无龟裂对分子混合物具有选择透过性的金属有机骨架分离膜，其特征在于：

(1)载体的预处理 将载体表面依次用800#和1200#砂纸打磨外表面，直至载体表面光滑，用酸碱各浸泡24 h，然后用超声波震荡洗去孔内残留的碱，再用去离子水洗至中性后自然晾干，最后在423 K温度下烘干备用；

（2)将合成MOFs的金属前驱体溶于溶剂形成A溶液，有机配体溶于溶剂形成B溶液,将A溶液和B溶液不混合，反应液分别从管的两侧供给，既取经过预处理的载体，将管状底端用聚四氟乙烯封头密封，将A或B溶液加入管内，然后将另一头用聚四氟乙烯封头密封，封好后，将管放入到反应釜中，将B或A溶液注入反应釜，密封反应釜；金属离子/有机配体的摩尔比要大于或等于形成的金属骨架化合物(AxBy)X/Y的值，不超过15:1；合成液分别从管的两侧供给，选用溶液A在管内，B在管外或A在管外，B在管内的一种方式，使得两种溶液在载体表面接触反应，合成出生长牢固的MOFs膜层；

（3) 将（2）中的反应釜放入烘箱进行晶化。

2.根据权利要求1所述的一种金属有机骨架膜的制备方法，其特征在于膜的干燥条件是室温干燥或真空干燥，温度20℃到100℃，真空度为0到0.01Mpa。

3.根据权利要求1所述的一种金属有机骨架膜的制备方法，其特征在于合成膜的载体是多孔的陶瓷管，多孔不锈钢管，多孔炭管中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种金属有机骨架膜的制备方法，其特征在于金属前躯体的选取是Fe²⁺或Cu²⁺或Zn²⁺或Mn²⁺或Mg²⁺或Al³⁺或Cr³⁺或Co²⁺金属盐溶液，有机配体是m-BDC或p-BDC或TMA或BTB或HQA或HCOOH或Py或 H₃BTC或TCPM或FURM或2,2′-bipy或Phen或PRZ或H₂PDC或1，4-chdc或phne或H₃PTC或H₃ (TCA) 或cyclam或bpyde或ip或Him或H₃TATB或H₃TTCA或bpy或 dabco或bpdc或hmt或TCPB或DPG或NDC中的一种或两种。

5.根据权利要求1所述的一种金属有机骨架膜的制备方法，其特征在于配制A和B溶液所用的溶剂是去离子水、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、氯仿、无水乙醇、乙二醇、异丙醇、无水甲醇、冰醋酸、1，4-二氧六环、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、氯仿、四氢呋喃、乙醚、二甲基亚砜中的一种或两种。