[发明专利]一种NaX沸石的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种无机非金属领域，尤其涉及一种沸石的制备方法。

背景技术

X型分子筛属于八面沸石型(FAU)分子筛，是立方晶系，其典型晶胞组成为Na₅₆[Al₅₆Si₁₃₆O₃₈₄]264H₂O，孔径为7.4×7.4nm，Si/Al比一般在1-1.5之间。低硅X型分子筛又是重要的吸附剂，用于气体的吸附分离与净化，无论是低硅的X型分子筛还是高硅的Y型分子筛都是目前使用最广泛的石油加工催化剂的重要组分，同时NaX沸石对铅、汞、镉等离子及苯胺、苯酚等有害物质的交换能力很强，在污水处理中有着很好的应用前景。

由于受X沸石应用的限制，天然矿物合成X沸石的报道并不是很多，再加上X型沸石分子筛的合成条件比较苛刻，各种条件的范围比较狭窄，到目前为止，虽然有一些用天然矿物比如高岭土、膨润土、浮石、天然沸石等来作为原料来合成X型沸石分子筛，然而在现有技术中，对矿物原料的活化处理方式主要有两种：一是高温煅烧活化处理，二是酸洗活化处理。而这两种活化处理方式存在着严重不足，比如采用高温煅烧活化处理方法会造成能耗高、产出效率低、成本高；采用酸洗活化处理方式会造成设备腐蚀严重，还会对环境造成严重的污染，因此没有得到广泛应用。同时如果对高岭土等天然矿物的前期处理不当，会造成矿物原料杂质多，得到的沸石产品质量较低；目前实际应用的X型沸石都是纯化学试剂来合成的，价格非常昂贵。

因此，正是基于目前的状况，本发明提出了一项新的技术方案，克服了现有技术中存在的缺陷，提供了一个新的发展方向。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中由于以天然矿物为原料合成X型沸石的过程需要高温煅烧活化或者酸洗活化而造成能耗高、设备腐蚀严重、沸石产量低或者由纯化学试剂来合成X型沸石导致价格非常昂贵的技术问题，而提供一种工艺简单、原料易于制得以及成本低的制备NaX沸石的方法。

为了解决上述现有技术中的技术问题，本发明主要采取以下技术方案：

一种NaX沸石的制备方法，包括以下步骤：

A、准备原料：将含有硅和铝的矿物原料粉碎加工至300目以下；

B、高温碱液活化处理：将步骤A中准备的原料与氢氧化钠溶液混合后置于高压反应釜中，加热至250～300℃，在自压条件下活化处理1～15小时，得到含活性氧化硅和氧化铝的碱液；

C、调模：向步骤B中制得的碱液里添加硅源、铝源、水和氢氧化钠中的至少一种，并搅拌混合均匀，使碱液中物料的摩尔比为：Na₂O∶Al₂O₃∶SiO₂∶H₂O＝2.5～5∶1∶3～5∶40～200；

D、静置陈化：将由步骤C制得碱液在30～80℃的条件下静置陈化1～24小时；

E、晶化：将静置陈化后的碱液在80～120℃条件下晶化2～24小时，得到晶化产物；

F、过滤、洗涤、干燥：对步骤E中得到的晶化产物进行过滤，并用去离子水对晶化产物洗涤，然后在60～150℃的条件下进行干燥，制备成NaX沸石。

作为本发明的优选技术方案，在步骤A中，所述矿物原料为高岭土、膨润土、硅藻土、浮石或天然沸石。

进一步的，所述高岭土为水洗高岭土，水洗高岭土的粒径小于300目。

在步骤C中，所述硅源为硅酸钠或者水玻璃；所述铝源为铝酸钠、硫酸铝、氯化铝或氢氧化铝。

作为本发明的另一项优选技术方案，在步骤C和步骤D之间还具有步骤C1，所述步骤C1为：向由步骤C制得的碱液里添加NaX沸石晶种，添加量为原料质量的0.1～10％。

进一步的，在步骤E中，将陈化后的碱液在95～105℃条件下晶化6～12小时，得到晶化产物。

采用本发明提供的制备NaX沸石的方法，与现有技术工艺相比有如下技术优点：生产工艺简单、矿物原料易于制得，并且因为确定了碱液中各物料的摩尔比的范围，即确定了NaX沸石的合成条件，为制得结晶度高、白度高、纯度高的NaX沸石提供有效技术支持。同时，与以往方法相比，天然矿物原料不需要进行高温煅烧活化或者酸洗活化的步骤，这样既能极大的节省成本，又能避免酸腐蚀设备，而且更有利于保护自然环境。

附图说明

图1是本发明提供制备NaX沸石的方法的流程图。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明的技术方案进行详细阐述。