[发明专利]一种在多孔玻璃中制备金纳米粒子的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种金纳米粒子的制备方法，尤其涉及一种以多孔玻璃为载体制备金纳米粒子的方法。

背景技术

掺金、银等金属粒子得到的复合材料是一种在光学、电子、抗菌以及催化等领域有着重要作用的功能材料。早在公元4世纪，罗马玻璃工人就懂得了在玻璃掺杂金、银等金属颗粒，制备出具有丰富、美丽色彩的玻璃制品。如今，随着非线性光学的发展，尤其自1983年美国科学家Jian和Lind研究了玻璃掺杂纳米颗粒后的三阶非线性性能之后，人们对玻璃中掺金属粒子的研究开始偏重于其光学性能方面。当金属纳米粒子被掺入玻璃时，玻璃基质将粒子彼此隔离开，形成量子点，使得电子的局域性和相干性增强，引起量子限域效应。同时，当金属纳米粒子的尺寸远小于光场波长时，作用于粒子上的电场也明显不同于周围的介质宏观场，其极化过程将改变局域的介电常数，从而产生介电限域效应。这些效应都会导致玻璃的非线性光学性能的显著提高，使具有非线性光学性能的材料在光存储、传输和开关等领域有着重要的应用优势，如与电子开关器件相比，全光光子开关器件具有开关时间短、节能以及寿命长等优点，将是未来光电设备的重要组成部件。

目前，在玻璃体中制备均匀分布的金属纳米粒子已成为国际物理、化学界的一个重要努力方向。常用的制备方法有：熔融法、离子注入法以及溶胶凝胶法等，这些工艺相对比较成熟。但是，这些方法也都存在着一些不足之处，如熔融法需要将金属盐与玻璃料混合后在高温下进行熔融，由于玻璃体系的粘度较大，金属颗粒要在玻璃基质中实现均匀分散不是件容易的事情；离子注入法是将金属以离子形式注入到玻璃基质中，再通过热处理得到金属纳米粒子，这种方法需要使用昂贵的离子注入设备，并且注入深度有限，金属纳米粒子只能分布在玻璃基质表面；还有一种方法是利用溶胶凝胶法在制备玻璃的同时将含有金属盐的溶液与玻璃溶胶混合，通过后处理能够得到含有金属纳米粒子的玻璃，金属纳米粒子的分散也相对比较均匀，但是这种方法制备玻璃的周期较长，且玻璃样品的强度较低，达不到实用要求。

发明内容

本发明实施例的目的在于提供一种在多孔玻璃中制备金纳米粒子的方法，依据本发明提供的方法可使金纳米粒子在玻璃体中制备时分布比较均匀。

本发明实施例是这样实现的，一种在多孔玻璃中制备金纳米粒子的方法，包括下述步骤：

1)选取多孔玻璃；

2)将金化合物溶于溶剂中，配制成浓度范围在1mol/L～1×10^-6mol/L的溶液中；

3)将多孔玻璃放入步骤2)配制的溶液中，浸泡0.5h以上，利用分子的平衡性能，使溶液均匀、分散渗入到多孔玻璃的微孔中；

4)将步骤3)中获得的多孔玻璃放入加热炉中加热，保温一段时间后冷却到室温，即可在多孔玻璃中制得均匀分布的金纳米粒子。

上述步骤可重复进行。

优选地，本发明所述多孔玻璃选用高硅氧玻璃，其主要成分的重量百分比为：SiO₂ 94.0～98.0％，B₂O₃ 1.0～3.0％，Al₂O₃ 1.0～3.0％，还可选用加有Na₂O0～1％，ZrO₂ 0～1％的多孔玻璃，所述多孔玻璃孔径大小为4～100纳米，微孔的体积占玻璃总体积的25～40％，以保证金化合物在多孔玻璃上均匀的分布。

所述的金的化合物优选为氯金酸；

所述的溶剂优选为质优、价廉、成本低的水或乙醇；

进一步地，所述浸泡步骤后、加热步骤前，还可设置清洗或/和干燥程序，即浸泡完毕后取出多孔玻璃，对多孔玻璃表面残留的化合物进行清洗后干燥，以避免后续加热工艺步骤中可能产生的开裂现象，其干燥温度为60℃～90℃的，干燥时间2h～3h；

进一步地，所述步骤4)之加热可在空气中或真空中进行，也可在还原气氛环境下进行，所述还原气氛环境是指加热炉内存在CO或H₂或N₂与H₂的混合气。该步骤用以保证将金化合物的高温分解产物还原得到金单质；

更进一步地，所述多孔玻璃于加热炉中加热时，在还原气氛的环境下，以2℃～3℃/min的速率升温到250℃～600℃，保温1h～5h后冷却到室温。实验证明，本发明采用等差速率递增方式升温并采用一定的时间保温，既可使溶于溶剂的金化合物充分分解，保证银纳米粒子以固相稳定地存在于微孔中，同时能有效避免急速及过高的温度而导致的多孔玻璃开裂和变形之缺陷。