[发明专利]一种硫酸铝溶液中铁的萃取去除方法无效

专利信息
申请号: 200910192083.8 申请日: 2009-09-04
公开(公告)号: CN101659438A 公开(公告)日: 2010-03-03
发明(设计)人: 李明玉;何智媚;唐启红 申请(专利权)人: 暨南大学
主分类号: C01F7/74 分类号: C01F7/74;B01D11/04
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 代理人: 陈 卫
地址: 51063*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 硫酸铝 溶液 萃取 去除 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及化工领域,具体湿法冶金和无机盐制备,尤其涉及一种硫酸铝溶液中铁的萃取去除方法。

背景技术

我国硫酸铝工业发展迅速,但仍存在许多问题,就其品质问题而言,我国优质铝土矿资源贫乏,大部分铝土矿含铁量较高,因此生产的工业硫酸铝的铁含量较高,一般铁含量为0.3%以上,这种高铁硫酸铝只能作为一般的净水剂,由于这类硫酸铝中含有铁杂质,使得硫酸铝表面带有颜色,因此不能用于高级纸张的制造,限制了其在造纸、织物等领域的应用。

目前国内无铁硫酸铝生产较为落后,主要以氢氧化铝及硫酸为原料,但高纯度氢氧化铝价格昂贵,使无铁硫酸铝的制造成本较高。由于铁与铝的化学性质相近,分离难度较大。因此,寻找一种既经济可行,同时能有效得到低铁硫酸铝的制备方法势在必行。

研究表明,胺类均对铁具有较好的萃取效果和选择性,铝的损失很少,因此用溶剂萃取法萃取硫酸铝中铁的有机萃取剂中,胺类的使用最多。由于伯胺N-1923空间位阻较小,与铁的结合能力较强,因此以煤油作为稀释剂,伯胺N-1923作为萃取剂萃取工业硫酸铝中的铁效果最好。

N-1923的萃取属于离子缔合萃取体系,它的硫酸盐与水相中的金属络阴离子依正负电荷相互吸引结合成电中性疏水化合物而被萃入有机相中。硫酸铝中的铁离子与伯胺N-1923发生离子缔合,生成有机金属络合物,从而使铁离子从硫酸铝溶液转移到有机相。

氯化钠可与伯胺及铁的络合物反应,生成胺盐,使伯胺N-1923再生,经萃取铁后的有机相也可采用硫酸反萃取的办法得到再生。

何朝晖等人(何朝晖,易文武,刘一平.伯胺萃取法生产无铁硫酸铝工艺研究.无机盐工业,2001,33(6):29-30)采用伯胺与煤油组成的萃取体系,以1.5mol/L氯化钠溶液作为反萃液,通过多级萃取与反萃取制备无铁硫酸铝,然而多级萃取及反萃取操作比较反复,而且伯胺与煤油组成的萃取体系萃取铁不能使油相与水相分相,且作为反萃取剂的1.5mol/L氯化钠溶液也存在反萃取效果不佳的问题。

中国专利CN85100736,其名称为自硫酸盐溶液中萃取除铁,给出一种用伯胺与长链醇或中性磷(膦)以及惰性溶剂组成协萃体系,在弱酸性水溶液中选择性萃取除铁,并用稀硫酸即可有效地反萃铁,然而试验表明,作为改质剂,在萃取体系中长链醇含量越高,铁的萃取率越低,该专利中给出的40%~70%长链醇存在不利于萃取的问题,且作为反萃取剂的稀硫酸其萃取效率也较低。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种能有效解决萃取分相问题,从而缩短萃取时间,萃取率及反萃取率均较高的从硫酸铝溶液中铁的萃取去除方法。

本发明的上述目的是通过如下方案予以实现的:

本发明提供一种硫酸铝溶液中铁的萃取去除方法,该方法的萃取体系由伯胺N-1923、煤油和正辛醇组成,其中:伯胺N-1923为萃取剂,煤油为稀释剂,正辛醇为改质剂,改质剂正辛醇的加入可有效解决伯胺与煤油组成的萃取体系萃取铁时所存在的不能使油相与水相分相的问题,并且缩短了萃取时间。

针对萃取体系中长链醇含量越高,铁的萃取率越低的问题,本发明人还对上述萃取体系中正辛醇的含量进行了优化,结果发现当正辛醇占整个萃取体系的体积百分含量范围为5%~30%时,其铁的萃取率远远高于现有技术中大量使用长链醇的萃取率。

本发明的萃取去除方法,为了提高萃取剂的利用率,节约成本,还可以选择氯化钠溶液或者硫酸溶液作为反萃取剂,氯化钠可与伯胺及铁的络合物反应,生成硫酸胺盐,使伯胺N-1923再生,经萃取铁后的有机相也可采用硫酸反萃取的办法得到再生;所述氯化钠溶液的浓度为2.0mol/L;所述硫酸溶液的浓度为3~6mol/L,优选4mol/L。

与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:

1.本发明的萃取体系中采用改质剂正辛醇能有效解决萃取分相问题,并缩短萃取时间,同时优化的正辛醇用量也使得铁的萃取率远远高于大量使用长链醇的萃取率,且节约成本;

2.本发明的萃取去除方法只需要一级处理即可得到较高的萃取率和反萃取率,步骤简化,节约成本;

3.本发明优化了作为反萃取剂的氯化钠溶液浓度和硫酸溶液浓度,从而提高了反萃取剂的萃取效率;

4.本发明的萃取去除方法,采用萃取体系和反萃取剂结合使用,从而使得整个萃取体系中的有机相可循环使用,操作简便,成本低,萃取效果好;

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