[发明专利]一种从柠檬酸铋生产废液中回收试剂级硝酸钠的方法

权利要求书

1.一种从柠檬酸铋生产废液中回收试剂级硝酸钠的方法，依次包括如下步骤：

(1)将收集到的柠檬酸铋生产过程中产生的废液，取样检测每升废液中亚硝酸钠的含量；

(2)亚硝酸钠的除去：取一定量的废液，计算其中亚硝酸钠的总量，将废液加热浓缩至热溶液比重1.15-1.20，加入硝酸铵，搅拌溶解后加热至微沸，并保持微沸和慢速搅拌2小时以上，硝酸铵的量以与废液中亚硝酸钠的量等摩尔比计算并过量5-8％加入；

(3)柠檬酸的除去：在步骤(2)处理过的废液中边搅拌边加入氢氧化钙至废液pH值为7-8，煮沸15分钟以上，趁热过滤得到清液；

(4)重金属离子的除去：将步骤(3)得到的滤液，边搅拌边加入碳酸钠至溶液pH≥11，加热煮沸15分钟以上，在60-80℃保温静置2小时以上，过滤得到清液；

(5)硝酸钠浓缩结晶：将步骤(4)得到的滤液，用硝酸调节其pH为4-6，然后加热浓缩至热溶液比重为1.45-1.50，将浓缩液冷却至室温充分析晶，取结晶离心分离，湿品经干燥，得到硝酸钠产品。

2.根据权利要求1所述的从柠檬酸铋生产废液中回收试剂级硝酸钠方法，其特征在于：所述步骤(5)冷却结晶过程得到的母液和离心过程得到的母液，再经步骤(4)和(5)进行处理。

3.根据权利要求1或2所述的从柠檬酸铋生产废液中回收试剂级硝酸钠方法，其特征在于：所述步骤(3)中的氢氧化钙用纯水调成乳液后再加入废液中。

4.根据权利要求1或2所述的从柠檬酸铋生产废液中回收试剂级硝酸钠方法，其特征在于：所述步骤(4)的溶液煮沸后，加入适量的活性炭再保温静置。

5.根据权利要求1或2所述的从柠檬酸铋生产废液中回收试剂级硝酸钠方法，其特征在于：所述步骤(5)中，滤液的pH值优选4.5-5.5。

6.根据权利要求1或2所述的从柠檬酸铋生产废液中回收试剂级硝酸钠方法，其特征在于：所述步骤(4)在加入碳酸钠后，取溶液50ml过滤，向滤液加入10％碳酸钠溶液5ml，摇匀观察，如滤液保持清亮，则开始加热煮沸；如滤液呈混浊，则向溶液继续加入碳酸钠。

7.根据权利要求1或2所述的从柠檬酸铋生产废液中回收试剂级硝酸钠方法，其特征在于：所述步骤(5)的干燥温度为60-80℃，干燥时间为5-6小时。

8.根据权利要求1或2所述的从柠檬酸铋生产废液中回收试剂级硝酸钠方法，其特征在于：所述步骤(2)加入的硝酸铵、步骤(3)加入的氢氧化钙、步骤(4)加入的碳酸钠和步骤(5)加入的硝酸为分析纯。