[发明专利]一种苯二胺类物质的快速半定量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学物质的理化分析领域，具体涉及一种苯二胺类物质的快速半定量检测方法。

背景技术

苯二胺类物质包括对苯二胺(p-Phenylenediamine，PPD)及其盐类或衍生物(简称“对苯二胺类”)、邻苯二胺(o-phenylenediamine，OPD)及其盐类或衍生物(简称“邻苯二胺类”)和间苯二胺(m-Phenylenediamine，MPD)及其盐类或衍生物(简称“间苯二胺类”)。对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺为同分异构体，分子式均为C₆H₈N₂，分子量均为108.14，其结构式如下：

近年来，实验研究和流行病学调查表明，化妆品中使用的部分氧化染料(氧化前体及偶合物)和氧化剂具有致癌及致突变作用，可导致机体染色体畸变、DNA断裂及膀胱癌、皮肤癌和胰腺癌等癌症的发病率增加。自1975年Ames实验室发现89％的氧化型染发剂具有致突变作用后，染发剂的致突变性研究就引起了人们的关注。研究表明，在体外诱变测试系统，染发剂的功效成分苯胺类衍生物、氧化剂和着色剂，可直接或在加用代谢活化系统后诱发原核细胞和真核细胞基因突变、染色体畸变和DNA损伤。对苯二胺主要用于制造偶氮染料和硫化染料等，并用作毛皮染料(毛皮黑D，即乌尔丝D或毛皮元D、Ursol D或Fur Black D)和显影剂等。口服毒性剧烈，易引起高铁血红蛋白血症、溶血性贫血和肝、肾损害。有很强的致敏作用，可引起接触性皮炎、湿疹、支气管哮喘等，当与氧化剂反应后产物易引致突变作用，是一种潜在致癌物质。邻苯二胺是对苯二胺的同分异构体，主要用作农药中间体，染料中间体。间苯二胺也是对苯二胺的同分异构体，毒性较大，是国际公认具有致癌、致敏、致畸作用，被严禁用于化妆品，主要用作染料中间体，用于制造碱性橙、碱性棕G、直接耐晒黑G等染料，并用作毛皮染料，也用作环氧树脂的固化剂、水泥的促凝剂等，但由于价格较之对苯二胺便宜，个别不法企业用之代替对苯二胺牟利。鉴于上述三者的毒性作用，2007年版《化妆品卫生规范》明确规定前者为限用品种，浓度不得超过6％，而后两者则禁止使用。国家也多次开展打击，而部分不法企业却以“无化学成分”、“纯植物”、“生态型”、“健康型”、“可以喝的”等噱头大肆宣传，而暗中却添加禁限用成分，甚至加入洗发剂中大肆宣传，从而引发多例严重过敏甚至死亡事件。

国家针对上述禁、限用物质的检测标准，多为精密仪器检测，如HPLC、GC、CE、LC-MS、GC-MS等方法，仪器设备价格昂贵、体积较大、检测环境要求较高、处理条件严格，必须使用标准物质同时对照检测，不便于开展现场监督使用。目前未见采用化学方法的简便快速检测方法的研究，尤其未见利用滤纸作为分离、扩散、化学反应显色载体同时半定量检测化学成分方法的研究。

发明内容

为克服上述技术缺陷，本发明的目的是提供一种苯二胺类物质的快速半定量检测方法，该方法简单，易于现场直接操作。

为实现上述目的，采用如下的技术方案：

本发明的一种苯二胺类物质的快速半定量检测方法，包括如下步骤：

(1)制备供试液：将待测样品中加入乙酸乙酯，使待测样品溶散，取上层溶液作为供试液；

(2)制备检测滤纸：在定性滤纸中心处加入1-2滴次氯酸钙饱和溶液；

(3)检测反应：在所述步骤(1)中得到的供试液中加入稀盐酸1-2ml，振摇使混合均匀，静置片刻，取下层溶液4-5滴注入所述步骤(2)中得到的定性滤纸的中心处；

(4)根据显色判读。

优选的，所述步骤(1)中的待测样品与所述乙酸乙酯的质量∶体积比为1g∶5-6ml或体积∶体积比为1∶5-6。

优选的，所述步骤(1)中的上层溶液取5-6ml作为供试液。

优选的，所述步骤(2)中的定性滤纸的直径为4.0-4.5cm。

优选的，所述待测样品包括液体制剂、粉末、软膏或乳膏剂。

所述苯二胺类物质包括邻苯二胺类物质、间苯二胺类物质和对苯二胺类物质。

优选的，所述步骤(4)中的判读的方法如下：若3分钟内呈现橙红色、橙黄色或黄色系列颜色，则样品中含有邻苯二胺类物质或间苯二胺类物质；若3分钟内呈现紫色系列颜色，则样品中含有对苯二胺类物质。