[发明专利]一种高隔热透明SiO2气凝胶薄膜材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于多孔隔热透明氧化物薄膜材料领域，特别涉及一种高隔热透明SiO₂气凝胶薄膜材料及其制备方法。

背景技术

SiO₂气凝胶(aergoels)是由胶体粒子或高聚物分子相互聚结成纳米多孔的网络结构，在孔隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料，具有连续无规则的分形结构。SiO₂气凝胶薄膜的纳米多孔形态，具有优异的特性。由于SiO₂气凝胶纳米尺度的颗粒及其孔隙分布，细小的彼此相连的三维网络结构构成复杂曲折的热流传递通路，纳米多孔结构孔径远小于导热载子(如声子等)的平均自由程，具有极低的导热系数，SiO₂气凝胶可耐1050℃，因而可应用于航天航空、建筑节能、交通运输等领域，应用前景广阔。

采用溶胶-凝胶法制备SiO₂气凝胶薄膜，由于其网络结构的孔洞中存在大量有机溶剂，在薄膜干燥过程中溶剂急剧挥发，引起毛细管张力导致薄膜收缩，使得薄膜的孔隙率急剧降低，性能恶化。为了解决这个问题，国内外研究采用超临界干燥工艺来提高薄膜的孔隙率及其性能，由于此工艺成本较高，同时高温高压具有一定的危险性，不利于气凝胶的大规模生产和实际应用。近年来，国内外开始研究采用提高薄膜孔隙率和性能的非超临界干燥工艺——表面改性方法，实现薄膜在干燥过程中结构的反弹，保持薄膜的纳米多孔结构。SiO₂气凝胶薄膜的隔热性能不仅取决于其内部的纳米孔网络结构，而且取决于其疏水性质，目前，对于薄膜的改性修饰多采用三甲基氯硅烷(TMCS)进行硅烷化处理，在SiO₂网络中引入疏水基团-Si-CH₃，由此增加膜层的疏水性能。虽然采用TMCS改性可提高SiO₂气凝胶薄膜隔热性能和疏水性能，但由于其组织结构中有残余的Cl^-，因而降低SiO₂气凝胶薄膜的光透过率，不利于其保持良好的透明性。

发明内容

为了解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明的首要目的在于提供一种高隔热透明SiO₂气凝胶薄膜材料的制备方法；该法工艺简单、成本低、合成的前驱体溶胶性能稳定。

本发明的又一目的在于提供一种上述方法制备的高隔热透明SiO₂气凝胶薄膜材料；该材料为孔隙率高、透明性高、导热系数低的纳米多孔SiO₂气凝胶隔热薄膜材料。

本发明的再一目的在于提供上述高隔热透明SiO₂气凝胶薄膜材料的应用。

本发明的目的通过下述技术方案实现：一种高隔热透明SiO₂气凝胶薄膜材料的制备方法，包括以下操作步骤：

(1)SiO₂前驱体溶胶的制备：

A、将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水以1.0∶(5.0～5.4)∶(3.0～4.0)的摩尔比混合，在室温下强烈搅拌，进行水解/缩聚反应；加入盐酸无水乙醇溶液，连续搅拌，得到酸催化反应产物；所述盐酸无水乙醇溶液中的氯化氢和正硅酸乙酯的摩尔比为1.0∶(5.0×10^-4～5.5×10^-4)；

B、向步骤A所得酸催化反应产物中加入稀氨水溶液，所述稀氨水溶液中的氨水和正硅酸乙酯的摩尔比为(3.5×10^-2～3.75×10^-2)∶1.0；在室温下搅拌，静置，得到SiO₂前驱体溶胶；

(2)SiO₂湿凝胶薄膜载体的制备：

在充满无水乙醇的气氛下，把洁净的透明固状载体浸入SiO₂前驱体溶胶中，保持25～35s，以5～30cm/min的速度从SiO₂前驱体溶胶中提拉出来，得到SiO₂湿凝胶薄膜载体；

(3)SiO₂气凝胶隔热薄膜的制备：

将步骤(2)所得SiO₂湿凝胶薄膜载体依次置于无水乙醇中老化18～24h和正己烷中浸泡8～12h；然后浸入含六甲基二硅胺烷体积浓度为7～9％的正己烷溶液中进行硅烷化的表面改性，时间为12～18小时；把经过表面改性的SiO₂湿凝胶薄膜载体用正己烷浸泡清洗9～12h后，常压条件下干燥，得到SiO₂气凝胶隔热薄膜。