[发明专利]烟草中水溶性糖的测定方法有效
申请号: | 200910194169.4 | 申请日: | 2009-11-26 |
公开(公告)号: | CN101701946A | 公开(公告)日: | 2010-05-05 |
发明(设计)人: | 黄翼飞;黄菲 | 申请(专利权)人: | 广东中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/74;G01N30/50;G01N30/36 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 禹小明 |
地址: | 510145 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烟草 水溶性 测定 方法 | ||
技术领域
本发明属于检测分析技术领域,具体涉及一种烟草中的水溶性糖 的测定方法,尤其涉及烟草中果糖、葡萄糖和蔗糖的测定方法。
背景技术
烟草中的水溶性糖与烟草的口感、香味特征和焦油生成量关系密 切,烟草水溶性糖含量与其产地和种类都有关系,测定烟草中的水溶 性糖对配方设计、工艺生产、烟草品质监控以及卷烟降焦减害都具有 十分重要的意义。
果糖、葡萄糖和蔗糖是烟草中重要的水溶性糖,占烟草水溶性糖 的比例很大。液相色谱法和离子色谱法是测定烟草中这三种糖的主要 方法。YC/T 251规定的离子色谱法测定烟草中水溶性糖,包括柱平 衡在内的色谱运行时间较长,需60min以上,样品处理时间相对较长, 不利于实验室检测效率的提高,而且色谱柱和检测电极需要进行的维 护工作较多。
YC/T 32-1996规定的芒森沃克法测定烟草及烟草制品水溶性糖 无法对烟草中的蔗糖和果糖进行单独测定,只能间接计算得出试样的 还原糖(或水溶性总糖)含量。
刘君等建立了高效液相色谱同时测定烟草中鼠李糖、木糖、果糖、 甘露糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖等7种水溶性糖的新方法,是以色谱 柱ZORBAX糖分析柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈∶水=68∶32 作为流动相,流速为1ml/min,检测器为蒸发光散射检测器;孙雨 安等采用水浴浸取法提取烟草中的糖,以Zorbax糖分析柱(柱温为30 ℃)、乙腈∶水(80∶20,V/V)为流动相和蒸发光散射检测器分离测定 烟草中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的含量。以上报道的方法均使用 蒸发光散射检测器,而很多没有蒸发光散射检测器的实验室无法参照 上述方法进行烟草糖的测定工作,三种糖的检测限均高于或等于1.6 μg/mL,且需要使用大量的有毒有害试剂乙腈,不利于环保。
发明内容
本发明的目的是针对现有烟草中水溶性糖的测定技术的不足,提 供一种新的测定方法,采用高效液相色谱结合示差折光检测方法实现 大量样品的简单快速批量分析。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现:
提供一种烟草中水溶性糖的测定方法,采用高效液相色谱检测方 法,具体包括以下步骤:
(1)以提取溶剂对烟草样品萃取后经过滤得到的滤液作为待测 样品液;
(2)采用高效液相色谱结合示差折光检测器进行样品水溶性糖 的分析测定。
上述步骤(2)是使用以阳离子交换树脂为填料的色谱柱、以纯 水作为流动相对烟草中的水溶性糖进行高效液相色谱分析测定。
所述阳离子交换色谱柱优选Metacarb 67C色谱柱。
本发明提供优选的色谱条件:Varian公司Metacarb 67C色谱柱 (300mm×6.5mm)、Metacarb 67C预柱柱芯。进样量:20μL;流 速:0.5mL/min;停泵时间:40min;柱温箱:80℃;示差折光检测 器(RID)光学元件温度:40℃;流动相:水,等梯度洗脱。
本发明的有益效果是:
本发明方法使用结合有示差折光检测器的高效液相色谱方法测 定烟草中水溶性糖,采用的是实验室常用仪器,不使用蒸发光散射检 测器进行烟草糖的测定工作。
本发明方法的检测限在0.39μg/mL~0.71μg/mL之间,与现有技 术相比,检测限更低,有利于含糖量低的样品的果糖、葡萄糖和蔗糖 检测。
本发明使用以阳离子交换树脂为填料的色谱柱同时以纯水作为 流动相对烟草中的水溶性糖进行分析,避免了使用有毒有害的有机溶 剂,只使用价格低廉的纯水作为流动相就可以对烟草中的水溶性糖进 行很好的测定,灵敏度高、准确、简便,满足对各种烟草样品中果糖、 葡萄糖和蔗糖的快速、准确、批量检测要求,达到检测限低、重复性 好、样品前处理简单、检测成本低的效果,并可较快的完成对大量样 品的分析。
附图说明
图1果糖、葡萄糖和蔗糖标准色谱图
图2烟草样品色谱图
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例进一步详细说明本发明。
本发明实施例中使用的仪器和试剂如下:
仪器与试剂
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