[发明专利]一种从格氏反应废渣氯化镁中回收四氢呋喃的方法无效
申请号: | 200910194600.5 | 申请日: | 2009-08-26 |
公开(公告)号: | CN101638400A | 公开(公告)日: | 2010-02-03 |
发明(设计)人: | 王士杰;周琦;邵秀龙 | 申请(专利权)人: | 上海益民化工有限公司 |
主分类号: | C07D307/08 | 分类号: | C07D307/08 |
代理公司: | 上海信好专利代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 姜玉芳 |
地址: | 201201上海市浦*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 反应 废渣 氯化镁 回收 呋喃 方法 | ||
1.一种从格氏反应废渣氯化镁中回收四氢呋喃的方法,其特征在于,该方法 包括以下具体步骤:
步骤1,溶解蒸馏,将四氢呋喃从氯化镁废渣中游离出来,其具体包 括:
步骤1.1,向反应釜中,加入水和氯化镁废渣,搅拌至完全溶解,其 中,氯化镁废渣与水分的投料比例为重量比1∶1.5~1∶3.5;
步骤1.2,加热反应釜,至四氢呋喃溶剂汽化;
步骤1.3,上述汽化的四氢呋喃经冷凝,接收粗品A;
步骤2,干燥除去四氢呋喃溶剂中的水分,具体包括:
步骤2.1,碱干燥:
将粗品A加入到干燥釜中,加入固体金属钠、氧化钠、氧化钙、氢 氧化钠、氢氧化钾及氯化钙中的一种或大于一种的混合物,常温搅拌,至 含水量小于0.5%,静置沉淀;
步骤2.2,分子筛干燥:
将上述步骤2.1的干燥釜中静置沉淀的上层四氢呋喃清液转移至分子 筛干燥釜中,加入分子筛,常温搅拌,至含水量小于0.1%,静置沉淀, 将上层清液转移至过滤器中,过滤,得四氢呋喃粗品B;
步骤3,精馏,得到合格的四氢呋喃。
2.如权利要求1所述的从格氏反应废渣氯化镁中回收四氢呋喃的方法,其特 征在于,所述步骤2.2中所述的分子筛选自3A或4A分子筛。
3.如权利要求1所述的从格氏反应废渣氯化镁中回收四氢呋喃的方法,其特 征在于,所述步骤2.2中所述的分子筛的量占粗品A的重量百分比为 5%-7%。
4.如权利要求1所述的从格氏反应废渣氯化镁中回收四氢呋喃的方法,其特 征在于,所述步骤3包括:将步骤2.2所得的四氢呋喃粗品B转移到精馏 塔塔釜,加热,四氢呋喃全回流若干小时后,收集含量大于99.8%的四氢 呋喃馏分。
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