[发明专利]一种合成草酸二甲酯或草酸二乙酯并联产草酸的工艺及生产系统

权利要求书

1.一种合成草酸二甲酯或草酸二乙酯并联产草酸的工艺，包括下列步骤：

1)将来自酯化反应器的含有亚硝酸甲酯或亚硝酸乙酯的混合气与补入的一氧化碳通入气相耦联羰化反应器进行耦联羰化反应；

2)将气相耦联羰化反应器的出口气经过冷凝器冷凝后，将冷凝成液相或者固相的草酸酯经管线排出并收集，将经过冷凝器后含有草酸酯的气体通入草酸酯水解反应器与水发生水解反应生成草酸及相应酯的醇；

3)将草酸酯水解反应器中的草酸水溶液经管路排出并收集，草酸酯水解反应器中的混合气体经酯化反应器与补入的氧气发生酯化反应生成亚硝酸甲酯或亚硝酸乙酯；

4)将经酯化反应器生成的含有亚硝酸甲酯或亚硝酸乙酯的混合气体循环回至气相耦联羰化反应器中，重复步骤1-4构成循环，实现氮氧化物的循环利用，获得草酸酯并联产草酸。

2.如权利要求1所述合成草酸二甲酯或草酸二乙酯并联产草酸的工艺，其特征在于，所述步骤2)中的冷凝器设有一个或多个，控制冷凝器的温度范围为-20℃～90℃，压力范围为0.1MPa～0.5MPa。

3.如权利要求1所述合成草酸二甲酯或草酸二乙酯并联产草酸的工艺，其特征在于，所述草酸酯水解反应器的温度控制范围是25℃～98℃，压力控制范围是0.1MPa～0.5MPa。

4.如权利要求1所述合成草酸二甲酯或草酸二乙酯并联产草酸的工艺，其特征在于，步骤2还包括通过调控冷凝器中的温度，改变最终产物草酸酯与草酸的比例。

5.如权利要求4所述合成草酸二甲酯或草酸二乙酯并联产草酸的工艺，其特征在于，所述冷凝器的温度调控范围为-20℃～90℃，草酸酯与草酸单位时间产量的比例调控范围为重量比(0-648)∶1。

6.如权利要求1所述合成草酸二甲酯或草酸二乙酯并联产草酸的工艺，其特征在于，所述步骤3)为草酸酯水解反应器中的混合气体经过冷凝后进入酯化反应器作为反应原料与补入的氧气发生酯化反应生成亚硝酸甲酯或亚硝酸乙酯。

7.如权利要求1所述合成草酸二甲酯或草酸二乙酯并联产草酸的工艺，其特征在于，所述步骤4)中，经酯化反应器生成的含有亚硝酸甲酯或亚硝酸乙酯的混合气体经压缩机升压后后，循环回至气相耦联羰化反应器中。

8.一种用于合成草酸二甲酯或草酸二乙酯并联产草酸工艺的生产系统，其特征在于，包括依次循环相连的气相耦联羰化反应器、第一冷凝器、草酸酯水解反应器和酯化反应器。

9.如权利要求8所述用于合成草酸二甲酯或草酸二乙酯并联产草酸工艺的生产系统，其特征在于，气相耦联羰化反应器的出气口与第一冷凝器的进气口经管线相通；第一冷凝器还设有冷凝物出口及出气口，第一冷凝器的出气口与草酸酯水解反应器的进气口经管线相通；草酸酯水解反应器还设有进水口、出液口及出气口，草酸酯水解反应器的出气口、氧气补气管及补醇管(用于补充甲醇或乙醇)均经管线与酯化反应器的进口相通；酯化反应器还设有出液口和出气口，酯化反应器的出气口与一氧化碳补气管经管线与气相耦联羰化反应器的进气口相通。

10.如权利要求8-9任一权利要求所述用于合成草酸二甲酯或草酸二乙酯并联产草酸工艺的生产系统，其特征在于，所述第一冷凝器上设有温度调节装置。