[发明专利]一种固体发光材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及发光材料的制备，具体地说是一种在过渡金属氧化物纳米片 溶胶中掺杂稀土金属盐溶液制备固体发光材料的方法。

背景技术

近年来，纳米片及相关材料的新型发光性能已引起人们的极大兴趣。所 谓纳米片指的是其厚度一般约1纳米，横截面积约从几百纳米到几平方微米。 由于纳米片具有相当大的比表面积，可以提供足够的空间从而有效地吸收光 致发光的激发能，因此人们就有可能把各种功能纳米片与插层离子组装在一 起制备新型的发光材料。迄今为止，已报道的大部分以纳米片为基质的发光 材料可分为两大类：其一是指纳米片(即主体)自身具有发光性能，这种发 光性能可以被紫外照射直接检测；其二是直接把插层离子(即客体)插入过 渡金属氧化物纳米片的层间，然后在激发光源的照射下显示出发光性能，从 而形成发光材料。在这类发光材料中，光致发光所产生的激发能可以有效地 从过渡金属氧化物纳米片传递给作为发光激活剂的插层离子，从而在紫外灯 照射下就可以观察到明亮的红光或绿光。虽然相对于主体自身具有的发光性 能，客体在激发光源下的发光强度更好一些，但这些发光材料往往具有形貌 不可控，团聚现象也比较严重等现象。并且，在制备过程中还需要较高的温 度，同时稀土金属离子的插入量也不易控制，如果插入量较少，发光性能就 比较低；而当插入量较多时，则又比较容易引起浓度猝灭，形成所谓的浓度 猝灭效应。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种固体发光材料的制备 方法，所得固体发光材料发光强度好，制备方法操作简捷方便，反应周期短。

实现本发明目的的具体技术方案是：

一种固体发光材料的制备方法，该方法是在过渡金属氧化物纳米片溶胶 中掺杂稀土金属盐溶液，使其混合均匀，然后经聚沉、离心、旋蒸干燥，得 到固体发光材料；具体操作步骤如下：

a)、以0.1M、pH＝0～6的稀土金属盐溶液与过渡金属氧化物纳米片溶胶 体积比为0.05～1∶1的比例分别取量；

b)、将稀土金属盐溶液慢慢滴加到过渡金属氧化物纳米片溶胶中，混合 均匀，使其聚沉，离心去除上层清液，把收集到的下层沉淀在70℃下真空旋 蒸，得到所述固体发光材料；

其中：所述过渡金属氧化物纳米片包括钛氧纳米片、铌氧纳米片、铌钛 氧纳米片、钽氧纳米片及钽钛氧纳米片；

所述稀土金属盐包括Eu³⁺、Tb³⁺、Ce³⁺或Er³⁺的卤盐、硫酸盐及硝酸盐。

本发明所制得的固体材料发光强度好，制备方法操作简单，反应周期短。

附图说明

图1为本发明实施例4所得固体发光材料的发射光谱图

图2为本发明实施例6所得固体发光材料的发射光谱图

具体实施方式

实施例1

取6ml 0.1M PH＝1的TbCl₃溶液与100ml 0.08g/L的HTiNbO₅纳米片溶胶 混合均匀，经过聚沉、过滤去除上层清液，然后把收集到的白色沉淀在70℃ 下真空旋蒸即可得到Nb₃O₈^-/Tb固体发光材料。

实施例2

取6ml 0.1M PH＝1的TbCl₃溶液与50ml 0.08g/L的HTiNbO₅纳米片溶胶 混合均匀，经过聚沉、过滤去除上层清液，然后把收集到的白色沉淀在70℃ 下真空旋蒸即可得到HTiNbO₅^-/Tb固体发光材料。

实施例3

取18ml 0.1M PH＝1的TbCl₃溶液与100ml 0.08g/L的HTa₂O₇纳米片溶胶 混合均匀，经过聚沉、过滤去除上层清液，然后把收集到的白色沉淀在70℃ 下真空旋蒸即可得到Ta₂O₇^-/Tb固体发光材料。

实施例4