[发明专利]聚乙二醇化学接枝修饰二氧化钛纳米管的方法无效
申请号: | 200910196577.3 | 申请日: | 2009-09-27 |
公开(公告)号: | CN101690817A | 公开(公告)日: | 2010-04-07 |
发明(设计)人: | 王艳丽;王佳;焦正;刘晓磊;谈顺;陈欣欣;张璐 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | A61K47/02 | 分类号: | A61K47/02;A61K47/34 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 顾勇华 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚乙二醇 化学 接枝 修饰 氧化 纳米 方法 | ||
1.一种聚乙二醇化学接枝修饰二氧化钛纳米管的方法,其特征在于具有以下的过程和步骤:
a.二氧化钛纳米管的氨基化:在装有磁力搅拌转子,回流冷凝管的100ml三颈圆底烧瓶中,加入1.0g干燥的二氧化钛纳米管原料,8.0ml APTMS和30.0ml甲苯,以40kHz超声波处理15min后,氮气保护下加热到80℃,搅拌反应24h后,停止反应,冷却至室温,抽滤,甲苯反复洗涤多次,80℃真空干燥24h后得到表面带有氨基的二氧化钛纳米管;
b.聚乙二醇羧基化:将聚乙二醇0.5mmol、4-二甲氨基吡啶2mmol、丁二酸酐2mmol、三乙胺2mmol溶解在溶剂二氧杂环己烷中,在室温氮气保护条件下反应24h,溶液的质量百分比浓度为3%;二氧杂环己烷在真空条件下除去,剩余产物溶解在四氯化碳中,没有反应的丁二酸酐通过过滤除去;滤液在冷的乙醚溶液中沉淀,得到的沉淀物在真空条件下干燥12多小时,最终得到羧基化的聚乙二醇,反应方程式如下:
c.二氧化钛纳米管与聚乙二醇的反应:将0.1mmol的PEG-COOH溶解在磷酸缓冲溶液中,然后将2mmol的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳化二亚胺盐酸盐和2mmol的N-羟基丁二酰亚胺加入到上述溶液中,磁力搅拌30min后,将氨基化的二氧化钛纳米管加入到上述溶液中;超声15min后,在室温条件下搅拌反应24h,未反应的物质反复洗涤多次;然后经离心、抽滤,得到聚乙二醇修饰后的二氧化钛纳米管。
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