[发明专利]一种星型聚(甲基)丙烯酸长链酯聚合物及其制备方法无效
申请号: | 200910197039.6 | 申请日: | 2009-10-13 |
公开(公告)号: | CN101691417A | 公开(公告)日: | 2010-04-07 |
发明(设计)人: | 周晓东;林群芳;王予锋;谢玄;申涛;应淑妮 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;C08F120/10 |
代理公司: | 上海新天专利代理有限公司 31213 | 代理人: | 王敏杰 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 星型聚 甲基 丙烯酸 长链酯 聚合物 及其 制备 方法 | ||
1.星型聚(甲基)丙烯酸长链酯的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
步骤1在氮气保护下,加入溶剂环己酮与(甲基)丙烯酸长链酯单体,经高纯氮鼓泡30分钟后,加入催化剂CuCl和配体N,N,N′,N″,N″-五甲基二亚乙基三胺,待配体与氯化亚铜充分络合后加入CuCl2;
步骤2继续向体系内通入氮气并开始加热,待温度升到反应温度60℃时,再加入引发剂α-溴代异丁酸乙酯引发聚合反应;
步骤3反应后,加入计量比的交联剂甲基丙烯酸乙二醇酯,并将温度快速升至90℃,在氮气保护下反应至预定时间,快速冷却至室温;
步骤4反应产物溶解于四氢呋喃,并过中性氧化铝柱,以除去残留引发剂、催化剂;
步骤5将大量的甲醇加入滤液中沉淀出聚合物,再用四氢呋喃溶解,甲醇沉淀,重复二次后真空干燥至恒重;
所述步骤1中催化剂CuCl、CuCl2的用量与N,N,N′,N′,N″-五甲基二亚乙基三胺摩尔数相同,其中CuCl2的用量为CuCl的5%;
所述步骤3中交联剂甲基丙烯酸乙二醇酯的摩尔数为(甲基)丙烯酸长链酯的1/7~1/3;
所述步骤3中所述反应预定时间为2~9小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1中环己酮的体积与(甲基)丙烯酸长链酯体积比为0.5∶1~1∶1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1中N,N,N′,N′,N″-五甲基二亚乙基三胺加入的摩尔数为(甲基)丙烯酸长链酯的1/30~1/15。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤2中引发剂α-溴代异丁酸乙酯的摩尔数为(甲基)丙烯酸长链酯的1/40~1/20。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤2其反应时间为0.5~2小时。
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