[发明专利]自组装制备响应性纳米微凝胶的方法无效
申请号: | 200910197153.9 | 申请日: | 2009-10-14 |
公开(公告)号: | CN101693755A | 公开(公告)日: | 2010-04-14 |
发明(设计)人: | 艾长军;胡沁;马敬红 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;C08F220/18;C08F212/08;C08F220/34;C08F220/56;C08J3/24 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 组装 制备 响应 纳米 凝胶 方法 | ||
1.一种自组装制备响应性纳米微凝胶的方法,包括:
(1)将疏水性单体A溶于溶剂中,在惰性气氛中加入引发剂1-氯代乙苯、催化剂氯化亚铜和络合剂N,N,N’,N”,N”-五甲基二乙撑三胺,在聚合温度100℃-110℃,磁力搅拌反应8-10h,得到大分子引发剂;
(2)将上述大分子引发剂溶于溶剂中,加入亲水性单体B,在惰性气氛中加入催化剂氯化亚铜与络合剂N,N,N’,N”,N”-五甲基二乙撑三胺,在聚合温度30℃磁力搅拌反应24-36h,得到AB型两亲性嵌段共聚物;
(3)以上述AB型两亲性嵌段共聚物为大分子引发剂,溶于溶剂中,加入亲水性单体C,惰性气氛中加入催化剂氯化亚铜与络合剂N,N,N’,N”,N”-五甲基二乙撑三胺,在聚合温度70℃,磁力搅拌反应24-36h,得到ABC型两亲性嵌段共聚物;
(4)将上述AB型或ABC型两亲性嵌段共聚物溶解于四氢呋喃THF中,加入水,形成聚合物胶束溶液;所述THF与水的体积比为1-1∶9;
(5)向上述胶束溶液中加入乙烯基乙二醇二碘醚,使其浓度为0.05μl/ml~0.2μl/ml,与壳层B嵌段的官能团发生壳交联,交联反应24-36小时,得到壳交联的胶束结构,形成了三维的空间网络结构,即纳米微凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种自组装制备响应性纳米微凝胶的方法,其特征在于:所述步骤(1)疏水性单体A为丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯或苯乙烯。
3.根据权利要求2所述的一种自组装制备响应性纳米微凝胶的方法,其特征在于:所述丙烯酸叔丁酯或甲基丙烯酸叔丁酯的聚合温度为100℃,苯乙烯的聚合温度为110℃。
4.根据权利要求1所述的一种自组装制备响应性纳米微凝胶的方法,其特征在于:所述步骤(1)中引发剂1-氯代乙苯、催化剂氯化亚铜、络合剂N,N,N’,N”N”-五甲基二乙撑三胺的摩尔比为1∶1∶2。
5.根据权利要求1所述的一种自组装制备响应性纳米微凝胶的方法,其特征在于:所述步骤(1)、(2)或(3)中溶剂为异丙醇、丁酮、二甲苯、或异丙醇/丁酮的混合液;单体在溶液中的体积分数为30-70%。
6.根据权利要求1所述的一种自组装制备响应性纳米微凝胶的方法,其特征在于:所述步骤(2)或(3)中大分子引发剂、催化剂氯化亚铜、络合剂N,N,N’,N”,N”-五甲基二乙撑三胺的摩尔比为1∶1∶2。
7.根据权利要求1所述的一种自组装制备响应性纳米微凝胶的方法,其特征在于:所述步骤(2)亲水性单体B为甲基丙烯酸二甲胺基乙酯,具有温度/pH双重响应性。
8.根据权利要求1所述的一种自组装制备响应性纳米微凝胶的方法,其特征在于:所述步骤(3)亲水性单体C为N-异丙基丙烯酰胺。
9.根据权利要求1所述的一种自组装制备响应性纳米微凝胶的方法,其特征在于:所述步骤(4)的胶束以不溶嵌段A为核、可溶嵌段B或B-C为壳。
10.根据权利要求1所述的一种自组装制备响应性纳米微凝胶的方法,其特征在于:所述步骤(5)微凝胶粒径为100nm-500nm。
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