[发明专利]一种球形、单分散单尺寸氧化钇纳米粉体的制备方法无效

专利信息
申请号: 200910198286.8 申请日: 2009-11-04
公开(公告)号: CN101698609A 公开(公告)日: 2010-04-28
发明(设计)人: 黄毅华;江东亮;张景贤;林庆玲;黄政仁 申请(专利权)人: 中国科学院上海硅酸盐研究所
主分类号: C04B35/626 分类号: C04B35/626;C04B35/505
代理公司: 上海光华专利事务所 31219 代理人: 许亦琳;余明伟
地址: 200050 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 球形 分散 尺寸 氧化钇 纳米 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种球形、单分散单尺寸氧化钇纳米粉体的制备方法。

背景技术

透明陶瓷作为新一代的光学材料,目前在光电陶瓷以及高压钠灯灯管等方面有了实际应 用。在激光陶瓷和闪烁陶瓷领域,多晶透明陶瓷也凭借其优异的性能,逐步起到替代单晶材 料的作用。掺杂稀土离子的(如钕、镱、钬、铒等)的氧化钇透明陶瓷材料具有极好的激光 应用前景。

称为Yttralox的氧化钇透明陶瓷是由美国通用公司首先研制成功的,以10%ThO2作为烧 结添加剂,烧结温度在2170℃左右。美国专利3873657和4115134分别介绍了以BeO和La2O3作为烧结添加剂制备氧化钇透明陶瓷的方法,但是其烧结温度通常都在2000℃以上。

要得到高透过率的透明陶瓷就必须有性能良好的粉体作为烧结原料。首先必须有较高的 纯度,通常透明陶瓷粉体要求其纯度大于99.99%,体系中即使存在少量第二相杂质也会使 陶瓷内部发生大量散射而不透明。其次必须是分散好的超细粉体,粒度通常在几十至500nm 之间。若粉体中出现团聚,将会在烧结的过程中出现无法排除的气孔等。进一步的,为了在 烧结后期尽可能地排除气孔,粉体最好具有单尺寸单分散性能,但是目前的透明陶瓷制备方 法尚无法制备出适合透明陶瓷烧结的单分散粉体。

传统的纳米粉料制备方法主要有固相反应法、化学沉淀法、溶胶凝胶法和自燃烧法等。 Sacks等于1984年利用尿素均相沉淀法制备了单分散的氧化铝粉体,但是颗粒尺寸分布较 宽,并没有在透明陶瓷烧结中得到应用。随着粉体技术的发展,日本科学家Noriko Saito 和Takayasu Ikegami分别在1998年和2002年提出了用碳酸氢铵和氨水滴定钇盐溶液来制 备氧化钇透明陶瓷粉体的方法,实现了氧化钇透明陶瓷的低温烧结(1700℃)。所制备的粉 体较细,小于100nm,适合透明陶瓷的烧结,但是粉体具有一定团聚,分散性不好,可能会 在烧结后期产生无法排除的气孔。之后,陈积阳、施剑林等在申请的中国专利03129648.3 中介绍了利用碳酸氢铵和氨水复合滴定制备氧化钇透明陶瓷粉体的方法。

发明内容

本发明基于目前透明陶瓷常用粉体制备方法得到的粉体形状不规整,易出现团聚,不利 于烧结等特点,提出了一种球形、单分散单尺寸掺杂氧化钇透明陶瓷粉体的制备方法。该方 法利用尿素均匀缓慢释放氢氧根离子来均相沉淀稀土离子掺杂氧化钇纳米粉体。

本发明一方面,提供了一种球形、单分散单尺寸氧化钇纳米粉体的制备方法,其特征在 于,在含有钇离子的溶液中加入尿素,采用均相沉淀法来制备球形单分散单尺寸的掺杂稀土 离子的氧化钇纳米粉体或未掺杂的氧化钇纳米粉体。

较佳地,所述稀土离子元素选自Nd、Yb、Ho、Er、Sm、Pr、Ce、Eu中的一种或 两种以上的组合。所述掺杂稀土离子的氧化钇纳米粉体中,稀土离子的掺杂量为该稀土离子 占粉体中钇离子和稀土离子总摩尔量的0~10%,优选为大于0且小于等于10%,最优选为大 于0且小于等于5%。

本发明的方法不同于一般的搅拌滴定方法,其原理在于:通过尿素缓慢释放氢氧根离子 来均匀、缓慢地提高溶液的pH值,制备出适合透明陶瓷烧结的单分散单尺寸的稀土离子掺 杂氧化钇纳米粉体,所制得的纳米粉体粒径为50~500纳米。

单分散是指粉体颗粒彼此分离、没有缠结到一起,单尺寸是指粉体颗粒的大小是一样的。 单分散并具有单尺寸的纳米陶瓷粉体是制备高透过率透明陶瓷的关键,采用本发明的方法制 备单分散并具有单尺寸的纳米陶瓷粉体,关键在于尿素均相沉淀性能的使用和对于均相反应 条件(如温度、时间等)、钇离子浓度和尿素浓度等条件的严格控制。

发明人经大量实验研究发现,当控制尿素浓度和钇离子浓度的比例在一定范围时,可以 得到具有单尺寸的球形单分散粉体;当尿素浓度和钇离子浓度的比例较小时,不能使得所有 的钇离子一次成核而是发生多次成核,所以形成的颗粒有大小,不是单尺寸的;当尿素浓度 和钇离子浓度的比例较大时,由于尿素过多一次成核的颗粒缠结到一起而得到糊状的粉体, 不是单分散的。如图4所示:尿素浓度和钇离子浓度的比例减小时,由于多次成核,颗粒的 尺寸大小差异变大,标准差变大。

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