[发明专利]一种同位素13C标记乙醛的制备方法

权利要求书

1.一种同位素¹³C标记乙醛的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)活性金属与二氧化碳生成金属碳化物：将活性金属置于反应器中，控制反应器的真空度及温度，再向反应器中通入¹³CO₂与活性金属反应4-10h，再自然冷却至20-25℃，得到金属碳化物；

(2)金属碳化物水解生成乙炔：将反应器连接到配有换气阀、冷阱及真空泵的水解装置中进行水解，水解产生的乙炔被收集在液氮冷阱中，副产物氢气由真空泵排除；

(3)乙炔催化水合制备乙醛：将催化体系加入到配有冷阱及恒流泵的反应器内，在恒流泵的作用下将乙炔通入反应器，发生水合反应生成¹³C标记乙醛，生成的¹³C标记乙醛在冷阱内液化被收集。

2.根据权利要求1所述的一种同位素¹³C标记乙醛的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的活性金属包括锂、镁、钠、钾或锶，优选金属锂或镁。

3.根据权利要求1所述的一种同位素¹³C标记乙醛的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)的反应器真空度为-0.05～-0.1MPa。

4.根据权利要求1所述的一种同位素¹³C标记乙醛的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)的反应器温度为600-1200℃，优选850-920℃。

5.根据权利要求1所述的一种同位素¹³C标记乙醛的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)的¹³CO₂与活性金属的摩尔比为1∶(1.0-25.0)，优选1∶(5.0-10.0)。

6.根据权利要求1所述的一种同位素¹³C标记乙醛的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)及步骤(3)的冷阱温度为-30～-70℃。

7.根据权利要求1所述的一种同位素¹³C标记乙醛的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)的催化体系包括以下组分及含量：主催化剂、无机酸、助催化剂、水的摩尔比为1∶(1-100)∶(0-5)∶(50-1000)，优选1∶(5-15)∶(0-2)∶(200-500)。

8.根据权利要求7所述的一种同位素¹³C标记乙醛的制备方法，其特征在于，所述的主催化剂包括汞、铅、锌或钼的盐，优选汞或锌的盐；所述的无机酸包括硫酸、硝酸、磷酸或盐酸，优选硫酸或磷酸；所述的助催化剂包括具有可变价态的过渡金属的盐或其氧化物，包括铁、镍、钒、锰或钴的盐或其氧化物，优选铁或钒的盐。

9.根据权利要求8所述的一种同位素¹³C标记乙醛的制备方法，其特征在于，所述的主催化剂包括硫酸汞、氯化锌，所述的助催化剂包括硫酸高铁、氧化铁或五氧化二钒。

10.根据权利要求1所述的一种同位素¹³C标记乙醛的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)的水合反应温度为30-250℃，优选60-100℃，反应时间3-10h。