[发明专利]聚乳酸立构复合物材料的制备方法无效
申请号: | 200910199043.6 | 申请日: | 2009-11-19 |
公开(公告)号: | CN101712763A | 公开(公告)日: | 2010-05-26 |
发明(设计)人: | 任杰;李菁;陈大凯;常少坤 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | C08G81/00 | 分类号: | C08G81/00;C08G63/08;C08G63/78 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 张磊 |
地址: | 200092*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乳酸 复合物 材料 制备 方法 | ||
1.一种聚乳酸立构复合物材料的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)将L-乳酸原料加入到三颈反应釜中,机械搅拌作用下抽真空,在80~110℃的温度下脱水2~4小时,待体系内水汽明显减少后,升温至120~150℃进行聚合反应,反应时间为4~6小时,得到L-乳酸的齐聚物PLLA,冷却后加入催化剂进行直接熔融缩聚,持续减压,以5~20℃/h的升温速度从140℃开始升温,最终在160~180℃反应6~10h,得到Mw=8×103~3×104的PLLA预聚物;
(2)将D-乳酸原料加入到三颈反应釜中,机械搅拌作用下抽真空,在80~110℃的温度下脱水2~4小时,待体系内水汽明显减少后,升温至120~150℃进行聚合反应,反应时间为4~6小时,得到D-乳酸的齐聚物PDLA,冷却后加入催化剂进行直接熔融缩聚,持续减压,以5~20℃/h的升温速度从140℃开始升温,最终在160~180℃反应6~10h,得到Mw=8×103~3×104的PDLA预聚物;
(3)将步骤(1)中得到的PLLA和步骤(2)得到的PDLA预聚物等质量加入反应釜中,在氮气保护下加热到180~200℃,使预聚物完全熔融;机械搅拌使两种预聚物充分混合,熔融1~3h;熔融产物冷却后磨成颗粒大小均一的粉末进行固相聚合,在140~170℃反应20~30h,反应过程中共混物始终保持粉末状态,颗粒不融不粘结,最终得到所需的聚乳酸立构复合物,产物重均分子量Mw为8×104~2.8×105。
2.根据权利要求1所述的聚乳酸立构复合物材料的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述催化剂为由主催化剂和助催化剂组成的二元催化体系。
3.根据权利要求2所述的聚乳酸立构复合物材料的制备方法,其特征在于所述主催化剂为化学元素周期表中第II、III、IV、V族的金属及其金属氧化物或金属氯化物中任一种,主催化剂的用量为L-乳酸原料的0.01~5wt%。
4.根据权利要求2所述的聚乳酸立构复合物材料的制备方法,其特征在于所述助催化剂为质子酸,助催化剂的用量为L-乳酸原料的0.01~3wt%。
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