[发明专利]聚乳酸立构复合物材料的制备方法无效

专利信息
申请号: 200910199043.6 申请日: 2009-11-19
公开(公告)号: CN101712763A 公开(公告)日: 2010-05-26
发明(设计)人: 任杰;李菁;陈大凯;常少坤 申请(专利权)人: 同济大学
主分类号: C08G81/00 分类号: C08G81/00;C08G63/08;C08G63/78
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人: 张磊
地址: 200092*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 乳酸 复合物 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种聚乳酸立构复合物材料的制备方法,其特征在于具体步骤如下:

(1)将L-乳酸原料加入到三颈反应釜中,机械搅拌作用下抽真空,在80~110℃的温度下脱水2~4小时,待体系内水汽明显减少后,升温至120~150℃进行聚合反应,反应时间为4~6小时,得到L-乳酸的齐聚物PLLA,冷却后加入催化剂进行直接熔融缩聚,持续减压,以5~20℃/h的升温速度从140℃开始升温,最终在160~180℃反应6~10h,得到Mw=8×103~3×104的PLLA预聚物;

(2)将D-乳酸原料加入到三颈反应釜中,机械搅拌作用下抽真空,在80~110℃的温度下脱水2~4小时,待体系内水汽明显减少后,升温至120~150℃进行聚合反应,反应时间为4~6小时,得到D-乳酸的齐聚物PDLA,冷却后加入催化剂进行直接熔融缩聚,持续减压,以5~20℃/h的升温速度从140℃开始升温,最终在160~180℃反应6~10h,得到Mw=8×103~3×104的PDLA预聚物;

(3)将步骤(1)中得到的PLLA和步骤(2)得到的PDLA预聚物等质量加入反应釜中,在氮气保护下加热到180~200℃,使预聚物完全熔融;机械搅拌使两种预聚物充分混合,熔融1~3h;熔融产物冷却后磨成颗粒大小均一的粉末进行固相聚合,在140~170℃反应20~30h,反应过程中共混物始终保持粉末状态,颗粒不融不粘结,最终得到所需的聚乳酸立构复合物,产物重均分子量Mw为8×104~2.8×105

2.根据权利要求1所述的聚乳酸立构复合物材料的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述催化剂为由主催化剂和助催化剂组成的二元催化体系。

3.根据权利要求2所述的聚乳酸立构复合物材料的制备方法,其特征在于所述主催化剂为化学元素周期表中第II、III、IV、V族的金属及其金属氧化物或金属氯化物中任一种,主催化剂的用量为L-乳酸原料的0.01~5wt%。

4.根据权利要求2所述的聚乳酸立构复合物材料的制备方法,其特征在于所述助催化剂为质子酸,助催化剂的用量为L-乳酸原料的0.01~3wt%。

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