[发明专利]一种天然芳香产物中痕量芳香成分的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种天然芳香产物中芳香物质的检测方法，更具体地说是涉及一种天然产物痕量芳香成分的检测方法。

背景技术

天然芳香产物芳香成分复杂且部分香气的主要成分为痕量组分，因此，分析检测出天然产物全面的芳香物质，对人工调配和利用该产物有重要意义。

目前常用的天然芳香产物痕量组分的检测方法，包括直接进样气质联用分析、固相微萃取气质联用分析、吹扫/捕集-热脱附气质联用技术等，其中吹扫/捕集-热脱附气质联用技术是一种新颖的样品前处理和分离分析理想结合的技术，相比其他方法具有较明显的优势：(1)可直接对天然芳香产物固体进行样品前处理，可避免芳香组分在提取过程中的损失；(2)吹扫捕集及热脱附过程分别对样品中的痕量组分进行富集，再利用热脱附仪的二次解析技术，即将吸附有挥发性组分的Tenax-TA吸附管置于热脱附仪进样口中，迅速升温使样品从吸附剂上脱附，通过氦气做为载气吹入冷肼，被其捕集浓缩，达到高度富集的效果，再快速加热冷肼，使待测组分瞬间汽化随氦气经传输管直接进入气相色谱质谱系统，得以分离分析；(3)大大提高了检测的灵敏度，能较真实的反映样品的原始组成；(4)分析过程中不使用任何溶剂，不对样品和环境造成污染；(5)从吹扫捕集到GC-MS分析成分自动化程度高，操作相对简单。吹扫/捕集-热脱附气质联用技术是基于吸附挥发性和半挥发性成分加以富集，因此难以分析出大部分不挥发性组分。

发明内容

本发明目的在于解决天然产物芳香物质的检测分析过程中组分的吸附富集步骤中痕量组分的损失，为减少痕量组分的损失采用一种新的样品前处理技术-吹扫捕集/热脱附法(P&T-TD)，通过P&T-TD的吹扫捕集系统有效的吸附富集各成分，进而提高痕量组分的浓度得以检出。

本发明的技术方案

一种检测天然芳香产物中痕量芳香成分的方法，包括如下步骤：

(1)、吹扫捕集前处理

取规格为6mmOD×4.5inch，4mm ID的Tenax-TA吸附管，装入200mg Tenax-TA吸附剂后，按规定方向插入TC-20型Tenax-TA吸附管自动净化仪，通入压力为0.3-0.5MPa，纯度＞99.999％的氮气，设置温度为280～330℃，老化2.5～3.5h；

(2)、挥发性成分的吹扫捕集

将2.0g粉碎过20目的样品，装入容积为350mL的捕集瓶，置于60～80℃恒温水浴内，一端以0.3～0.5MPa压力通入纯度＞99.999％的氮气，另一端接上步骤(1)中老化好的装有Tenax-TA吸附剂的吸附管；吸附15～25min后，取出吸附管，立即在两端套上防护套，放入TDS3热脱附仪进样口；

(3)、热脱附冷肼系统富集成分

将步骤(2)中的放入TDS3热脱附仪进样口的吸附管中的成分用热脱附冷肼富集；

热脱附系统采用程序升温1：初始温度40℃，保持2min，升温速率为60℃/min，加热到260℃，保持2min；传输线温度为280℃，最后稳定在50℃，不分流进样；

冷肼系统在标准加热模式下，采用程序升温2：冷肼初始温度为-90℃，平衡0.2min；升温速率为12℃/s，加热到260℃，保持0.5min，以溶剂排空模式分流；

(4)、GC-MS分析

热脱附冷肼系统富集后，用GC-MS分析，采用HP-Innowax毛细管色谱柱，以不分流进样；氦气作载气，载气流速为0.8～1.2mL/min；进样口温度为230～250℃，采用以下升温程序：初始温度55～65℃，保持5～10min，升温速率为3～5℃/min，加热到230～250℃，保持5～10min，250℃下后运行时间为10～15min；

其中MS条件：电离方式为EI，电子能量70eV，离子源温度230℃，四级杆温度150℃，扫描范围20～450amu/s，载气为氦气。

本发明优先采用的程序升温：初始温度60℃，保持5min，升温速率为4℃/min，加热到240℃，保持5min，250℃下后运行时间为10min；

本发明的有益效果