[发明专利]一种环糊精修饰的聚电解质的制备方法

权利要求书

1.一种环糊精修饰的聚电解质的制备方法，其特征在于，包括如下步 骤：

(1)制备六位单取代的对甲基苯磺酰化环糊精：以环糊精与吡啶的 质量比为1∶80～100将环糊精溶于吡啶，然后在冰浴条件下，控制体 系温度为0～10℃，边搅拌边缓慢滴加对甲基苯磺酰氯的吡啶溶液；滴 加完毕后，撤去冰浴，室温下搅拌反应2～6小时；反应完毕后在30～ 40℃下旋蒸出大部分吡啶，剩余物质倒入丙酮中沉淀，抽滤后所得固体 继续用丙酮洗涤2～5次后过滤，过滤所得固体在40～50℃下真空干燥 得白色粉末，即对甲基苯磺酰化环糊精；

其中，环糊精与对甲苯磺酰氯的摩尔比为1∶2～5；

所述对甲基苯磺酰氯的吡啶溶液中对甲苯磺酰氯与吡啶的质量比 为1∶20～25；

(2)制备六位单胺化环糊精：在步骤(1)所得对甲基苯磺酰化环糊 精中按对甲基苯磺酰化环糊精与乙二胺质量比为1∶2～5加入过量乙二 胺，65～75℃下搅拌反应2～5小时；反应完毕后将体系倒入丙酮中沉 淀，抽滤得淡黄色固体，然后经丙酮多次洗涤后，在40～50℃下真空烘 箱烘干36～48小时得淡黄色粉末；将该淡黄色粉末按固体粉末与水质 量比为1∶3～6溶于水，以酸性树脂为固定相，10～20％的氨水溶液为 流动相柱层析，所得液体在40～50℃下旋蒸浓缩，然后冻干，得六位单 胺化环糊精；

(3)制备环糊精修饰的聚丙烯酸：在60～70℃下按聚丙烯酸与N-甲 基-2-吡咯烷酮的质量比为1∶25～35将聚丙烯酸搅拌溶于N-甲基-2- 吡咯烷酮中，然后按六位单胺化环糊精与聚丙烯酸质量比为0.13～ 1.3∶1加入六位单胺化环糊精，按六位单胺化环糊精与双环己基碳酰亚 胺摩尔比为1∶1～1.2加入脱水剂双环己基碳酰亚胺，60～70℃下搅拌 反应36～48小时；向反应后的物质中按氢氧化钠的水溶液与N-甲基-2- 吡咯烷酮体积比为1～1.2∶1倒入35～40％氢氧化钠的水溶液，搅拌后 得沉淀，过滤，将过滤所得固体按等体积氢氧化钠水溶液的量用60～ 70℃N-甲基-2-吡咯烷酮洗涤2～3次，所得固体溶于水后用甲醇沉淀； 最后，将所得固体溶于水，透析，冻干后得目标产物环糊精修饰的聚电 解质；

上述步骤(1)中所述环糊精为α-环糊精。