[发明专利]锐钛矿相二氧化钛溶胶的制备方法无效

专利信息
申请号: 200910199875.8 申请日: 2009-12-03
公开(公告)号: CN101955222A 公开(公告)日: 2011-01-26
发明(设计)人: 张青红;袁素珺;王宏志;李耀刚 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: C01G23/053 分类号: C01G23/053
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人: 黄志达;谢文凯
地址: 201620 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 锐钛矿相二 氧化 溶胶 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种锐钛矿相二氧化钛溶胶的制备方法,包括:

(1)二氧化钛沉淀的制备

将含钛无机物配成0.1mol/L~3mol/L的水溶液,升温至40~100℃,滴加无机碱溶液作为沉淀剂,其与含钛无机物的摩尔比为1∶1~10,滴加完毕后继续保温2~24小时,得到白色二氧化钛水合沉淀物,冷却至室温,备用;

(2)二氧化钛沉淀的解胶

收集步骤(1)的产物,用去离子水洗涤后,得到凝胶状的水合二氧化钛,将0.01mol/L~2mol/L二碳数有机酸溶液加入凝胶状的水合二氧化钛中,在0~30℃下搅拌、超声分散2~48小时,进行解胶,制得二氧化钛溶胶;其中,水合二氧化钛与二碳数有机酸溶液的用量比是40g~120g∶10~150mL;

(3)二氧化钛溶胶结晶度及晶粒尺寸的控制

将步骤(2)的溶胶不经过稀释或用蒸馏水按体积比稀释1~10倍后转移至水热釜中,升温至100~200℃,保温1~24小时,进行水热处理,将反应后所得白色凝胶状沉淀离心分离,除去部分二碳数有机酸,再分散于蒸馏水中并定容至与水热前溶胶、稀释前溶胶或稀释溶胶等体积,得到结晶度完整的浅蓝色二氧化钛透明溶胶。

2.根据权利要求1所述的一种锐钛矿相二氧化钛溶胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的含钛无机物选自四氯化钛、硫酸钛、硫酸氧钛、氟钛酸铵中的一种或几种的混合物。

3.根据权利要求1所述的一种锐钛矿相二氧化钛溶胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、尿素中的一种或几种的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种锐钛矿相二氧化钛溶胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的二碳数有机酸选自三氟乙酸、三氯乙酸、乙酸中的一种或几种的混合物。

5.根据权利要求1所述的一种锐钛矿相二氧化钛溶胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的水合二氧化钛,二氧化钛所占的质量百分比为10~15wt%,其余为水。

6.根据权利要求1所述的一种锐钛矿相二氧化钛溶胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的二氧化钛溶胶,二氧化钛所占的质量百分比为0.5~15wt%,二氧化钛团聚体粒径为10纳米至120纳米。

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