[发明专利]一种可磁性分离的环氧化催化剂及其制备方法无效
申请号: | 200910200112.0 | 申请日: | 2009-12-08 |
公开(公告)号: | CN101716517A | 公开(公告)日: | 2010-06-02 |
发明(设计)人: | 侯震山;潘珍燕;乔云香;李贤;华丽;郁茵茵;李欢;冯博 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;C07D301/19;C07D303/04 |
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地址: | 200237 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 分离 氧化 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种可磁性分离的环氧化催化剂,其特征在于,该催化剂由以下重量百分比的原料组成:磁性颗粒γ-Fe2O370-93%、金属银6-15%、固体碱1%-15%;所述固体碱为KOH、NaOH、CeO2、La2O3中的一种。
2.一种制备如权利要求1所述催化剂的方法,具体制备步骤如下:
步骤1、磁性颗粒γ-Fe2O3的制备:所有操作都在氮气气氛中进行,在200ml的去离子水中加入5gFeCl3·6H2O和5.44g(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O,室温搅拌30min后,使油浴温度维持在30~40℃之间,迅速加入NH3·H2O,使溶液的PH值大于9,搅拌2h,陈化3h,反应结束后,吸取上层清液,得到的黑色沉淀再用去离子水和乙醇分别洗涤三次,在洗涤过程中超声5分钟,洗涤后的黑色沉淀在80℃干燥6h,300℃焙烧2h;
步骤2、固体碱改性的磁性颗粒γ-Fe2O3的制备:采用浸渍法制备,在2ml的去离子水中加入按步骤1得到的磁性颗粒γ-Fe2O3,再加入不同质量的固体碱的前驱体,室温搅拌24h,所得的混合物在100℃下蒸去一部分水,再在80℃下抽真空1h,使其充分干燥,所得的磁性颗粒在300℃焙烧2h;
步骤3、固体碱改性的磁性颗粒γ-Fe2O3负载的纳米银催化剂的制备:采用浸渍法制备,在2ml的去离子水中加入经固体碱改性的磁性颗粒,加入0.05g PVP(聚乙烯吡咯烷酮),再加入一定质量的AgNO3,在油浴条件下,80℃搅拌6h,冷却至室温,在冰浴条件下加入含有NaBH4的水溶液3ml还原1h,静置12h,吸取上层清液,再用去离子水和无水乙醇分别洗三次,80℃抽真空干燥1h。
3.根据权利要求2的制备方法,其特征在于步骤2中所述固体碱的前驱体为NaOH、KOH、Ce(NO3)3·6H2O、La(NO3)3·6H2O中的一种。
4.根据权利要求2的制备方法,其特征在于步骤2中所述加入不同质量的固体碱的前驱体,其相对于磁性颗粒γ-Fe2O3的重量百分含量为3-20%的KOH、NaOH、CeO2、La2O3。
5.一种应用如权利要求1所述的催化剂进行苯乙烯的环氧化反应的方法,其具体反应条件为:惰性气体保护,常压,温度为80℃,在反应瓶中加入2ml乙酸乙酯,1mmol苯乙烯,3mmol叔丁基过氧化氢,0.02g催化剂,反应时间为15h。
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