[发明专利]一种速溶羧甲基纤维素的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及高分子技术领域，特别涉及一种羧甲基纤维素的制备方法。

背景技术

羧甲基纤维素钠，又称羧甲基纤维素，简称CMC，是以一种天然纤维素为基本原料，经过化学改性得到的一种水溶性的离子型纤维素醚。它具有增稠、乳化分散、赋形、保护胶体、保水、薄膜成型、耐酸、耐盐等特性，且生理无害，因此在石油、食品、医药、造纸、日化、纺织、建筑等领域生产中得到广泛应用。它是纤维素醚类中产量最大的、用途最广、使用最为方便的产品，俗称为“工业味精”。

但是在CMC使用过程中存在一个实际问题，就是其完全溶解时间过长，产品释放粘度时间太慢，对用户的使用造成了一定的困难。如在涂料行业中，使用CMC一般是采用自然溶解，而普通的CMC产品完全溶解需要很长一段时间，在溶解的过程中极易出现“包心”现象(即CMC表面开始凝胶成膜，使水很难渗透进去，进而形成团状CMC)，从而影响溶解的均匀性，影响涂料产品的质量和使用，在其他行业也存在类似的状况。目前，有的生产厂家为了加速羧甲基纤维素钠的溶解速度，采用造粒的方法，但此方法需要另外增加造粒设备，且容易使产品外观变黄，溶解速度也不是很理想，同时在生产过程中也延长了生产时间，造成了产能下降。

公开号为CN1451687A，公开日为2003年10月29日的中国发明专利申请公开了一种制备速溶羧甲基纤维素钠的方法(该方法在下文中简称为最接近的现有技术)。该方法的技术方案为：

原料按以下重量配比的制成速溶剂：

乙二醛10-40％

水    60％-90％

速溶剂与羧甲基纤维素钠的重量配比为：速溶剂∶羧甲基纤维素钠＝1∶20-50，将速溶剂按以上用量均匀喷洒在羧甲基纤维素钠上，然后进行干燥即得速溶型羧甲基纤维素钠。

发明内容

本发明的目的在于提出一种速溶羧甲基纤维素的制备方法，依照该制备方法制备的羧甲基纤维素能速溶，以解决现有的羧甲基纤维素的制备方法得到的羧甲基纤维素溶解缓慢，溶解过程中会出现的“包心”现象的技术问题。

本发明通过以下技术方案解决上述技术问题，达到本发明的目的。

一种速溶羧甲基纤维素的制备方法，该制备方法以精制棉为纤维素的原料，包括的步骤有：

a)纤维素的碱化；

b)碱纤维素的醚化；

c)中和洗涤；

d)烘干；

所述羧甲基纤维素的制备方法还包括交联反应步骤，所述交联反应步骤在所述步骤d)烘干过程中进行，所述交联反应步骤使用的交联剂为乙二醛，所述乙二醛的用量为所述精制棉重量的0.8％-2％。

由于乙二醛属于不饱和烃，分子内部存在一个双键，反应活性较大，与纤维素的羟基反应速度快，所以乙二醛作为交联剂对纤维素进行微交联更为有效。本案发明人发现，采用乙二醛作为交联剂，制得了具有速溶效果的羧甲基纤维素。相比较之下，本发明制得的羧甲基纤维素完全溶解时间比最接近的现有技术制得的羧甲基纤维素完全溶解时间可缩短5min-15min。本发明制备得到的羧甲基纤维素溶解速度更快，能更好地应用于涂料、陶瓷加工、日用化工等各个行业。本发明在烘干过程中同时进行交联反应步骤，无需增加额外的生产时间，操作简单，成本低廉，不影响制备周期。此外，本方法不改变产品原有的外观及性能。

上述技术方案的优选的技术方案是，所述乙二醛的用量为所述精制棉重量的0.8％-2％，所述交联反应步骤还使用了将所述乙二醛酸化的酸化剂，所述酸化剂是柠檬酸，所述柠檬酸的用量为精制棉重量的0.1％-1.0％。

本发明选择了乙二醛作为交联剂，柠檬酸作为酸化剂，乙二醛在酸化的条件下可以更充分地与羧甲基纤维素钠反应，因此本发明选用了柠檬酸这种无毒无害的弱酸作为酸化剂。

上述任何一个技术方案的优选方案是，所述交联反应步骤是将所述乙二醛、所述柠檬酸和酒精混合形成混合溶液加入到含酒羧甲基纤维素湿料(所谓含酒羧甲基纤维素湿料，即是经过纤维素的碱化、碱纤维素的醚化和中和洗涤得到的产物)中进行交联反应，此优选方案将乙二醛、柠檬酸和酒精混合液充分混合均匀，是以酒精为载体，充分地将乙二醛和柠檬酸渗透到物料中，使得反应更加的充分、完全。为了使乙二醛和柠檬酸渗透充分，所述含酒羧甲基纤维素湿料中含湿量比例为30％-60％，羧甲基纤维素比例为70％-40％，所述酒精用量为羧甲基纤维素重量的5％-30％，酒精的体积浓度控制为60％-95％。

上述任何一个技术方案的优选方案是，所述交联反应的温度控制在45℃-90℃，所述交联反应的时间控制在30min-100min。