[发明专利]一种以碳硅固体酸为催化剂催化合成胺类化合物的方法

权利要求书

1.一种以碳硅固体酸为催化剂催化合成胺类化合物的方法，其特征在于该方法以α,β-不饱和酯与胺为原料，以碳硅固体酸为催化剂，α,β-不饱和酯与胺共轭加成合成胺类化合物，反应通式如下所示：

式中 R₁：烷基取代基； R₂：氢原子或烷基取代基； R₃：氢原子或酯基取代基：  R₄：酯基取代基；

具体包括以下步骤：

第1步 碳硅固体酸的制备  

在35～40 ℃的条件下，将三嵌段表面活性剂P123 溶于适量去离子水和盐酸，向其中加入正硅酸乙酯，持续剧烈地搅拌24 h，装入带聚四氟乙烯内衬的反应釜中晶化24 h，过滤、洗涤并干燥，最后在马弗炉中550 ℃焙烧6 h 得到的白色粉末即为SBA-15；各原料的摩尔比为：正硅酸乙酯:三嵌段表面活性剂P123:盐酸:水=1: 0.017 : 5.88 : 136；

将糠醇、草酸溶于乙醇中，制成糠醇的乙醇溶液，缓慢滴入上步骤得到的SBA-15粉末中，并持续搅拌4 h；各原料的质量比为：SBA-15:糠醇:草酸:乙醇=1: 0.89 : 0.12 : 3.95；再放入80～100℃烘箱及140～160℃烘箱中各烘6 h，在N₂下500℃烧6 h；最后利用发烟硫酸80～120℃下磺化12～48 h，热水洗涤，抽滤，烘干，得功能化的碳硅固体酸；

第2步 α,β-不饱和酯与胺共轭加成合成胺类化合物

在备有电磁搅拌、样品瓶中，按物质的量之比为1:1.2的比例加入α,β-不饱和酯和胺及催化剂，催化剂为上步骤得到功能化的碳硅固体酸，其加入量为：占反应原料总质量0.01～0.03%，室温下搅拌，10 min取样，得相应的胺类化合物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述α,β-不饱和酯为：丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、顺丁烯二酸二甲酯或顺丁烯二酸二丁酯。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述胺为：乙胺、正丙胺、正丁胺、环己胺、二甲胺或二乙胺。