[发明专利]一种菱形片状氧化铈的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机纳米材料制备技术领域，具体涉及一种菱形片状氧化铈的制备方 法。

背景技术

我国拥有丰富的稀土资源，由于稀土元素具有独特的f电子构型，因此具有其独特 的光、电、磁性质。纳米材料因其独特的表面效应、量子尺寸效应等而表现出不同于 常规体材料的特殊的物理化学性能。因此纳米稀土材料的合成及应用成为了世界各国 科学家研究的热点之一。

氧化铈作为一种典型的稀土氧化物，有着许多独特的性能，广泛应用于抛光材料， 电子陶瓷，玻璃抛光，汽车尾气净化，紫外线吸收，燃料电池等领域，具有广阔的发 展前景。

化学机械抛光技术是近年来发展起来的一项新技术，这种方法可以真正使整个硅 晶片表面平坦化。CMP技术中，化学机械抛光浆液是关键因素之一，对CMP的平坦 化效果有着非常关键的影响。目前广泛应用的CMP抛光浆液主要有以下三种：SiO₂抛光液、CeO₂抛光液和Al₂O₃抛光液等。

其中，上述氧化物抛光液中，CeO₂具有硬度低、划伤少、抛光速度快、在浅沟道 隔离(STI)抛光中选择比较高等特点。为了提高CeO₂抛光液的上述性能，需要控制 作为研磨材料的CeO₂粉末的粒度、形状、氧化性质、结晶度和强度等。

目前，氧化铈纳米材料的制备方法主要有固相法，液相法(包括化学沉淀法，溶 胶-凝胶法，微乳液法，超声波化学法)以及气相法等。采用这些方法，人们已经成功 制得了许多不同大小，结构，形貌的纳米氧化铈材料。中国专利CN1532147提出了纳 米氧化铈微粒的制备方法，中国专利CN1699282提出了单分散氧化铈纳米球的制备方 法，中国专利CN1948157提出了中空球状纳米氧化铈的制备方法。中国专利 CN200810036385提出了一种氧化铈菱形纳米片的制备方法，在该专利中的制备方法 中，需要使用超声步骤才能够使得各种反应物均匀分散于溶剂中，因此该制备方法耗 时较长，且步骤繁杂；该专利的制备方法中，在后续的清洗步骤中还需要醇洗，成本 较高；同时，在该专利中，没有提及该方法制得物质的具体性质，如CeO₂粉末的粒度、 氧化性质、结晶度等性质，因此无法推知该CeO₂粉末制得的机械抛光液的抛光速率等 重要性质。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种步骤简单的菱形片状氧化铈的制 备方法，该制备方法制得的菱形片状氧化铈具有抛光速率高、抛光选择比高的突出性 质。

本发明的氧化铈菱形纳米片的制备方法包括如下步骤：

1)将硝酸铈铵、沉淀剂和硅烷偶联剂溶于水中，经搅拌至完全溶解，形成分布 均匀的混合溶液；

2)将步骤1)中制得的混合溶液进行加热回流反应，反应温度为70～100℃，加 热回流的时间为1～20小时；反应过程中溶液中有沉淀产生，溶液变浑浊，待反应完 毕，让其自然冷却；

3)将步骤2)中制得的沉淀物离心分离，水洗3～5遍；

4)步骤3)中清洗后的沉淀物在30～40℃下低温烘干，然后在300～1200℃煅烧 1～8小时，即可制得菱形片状氧化铈。

优选的，所述步骤1)中的混合溶液中，硝酸铈铵的摩尔体积浓度为0.05～ 0.5mol/L。

优选的，所述步骤1)中，所述沉淀剂选自尿素和乌洛托品中的一种或多种的混 合物，且所述沉淀剂的摩尔量为硝酸铈铵摩尔量的2～20倍。

优选的，所述步骤1)中，所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷，且所述 硅烷偶联剂的摩尔量为硝酸铈铵的0.1～0.5倍。

本发明以硝酸铈铵为原料，利用沉淀反应，提供了一种简单廉价的氧化铈菱形纳 米片的制备方法，本发明的方法具有如下优点：

1)在本发明的制备方法中，不需要使用超声即可以制得各种反应物均匀分散的混 合溶液，同时在后续清洗步骤中不需醇洗步骤就可得到清洁制备产物，与现有技术相 比，制备方法耗时短、且步骤简单、成本较低，因此更有利于工业化生产的应用与推 广；