[发明专利]一种无定形碳材料低温石墨化方法

说明书

技术领域

一种无定形碳材料低温石墨化方法，涉及一种商品活性炭、中间相沥青基碳或有机高分子经炭化得到的无定形碳材料在低温下转变为石墨形态的方法，属于碳材料技术领域。

背景技术

目前，所说的石墨化方法是将无定形碳材料在2200℃以上高温热处理，使得无定形碳材料发生相态转变，形成石墨结构的碳材料。但是，高温石墨化引起材料的粒径尺度增大、孔结构遭到破坏以及碳合金中的组分偏离，导致了碳材料的特性发生变化，从而限制了碳材料的应用范围。随着人们对高性能锂离子电池、探测器材料以及储氢材料开展的深入地研究，对石墨电极材料、碳合金材料以及纳米碳储氢材料的结构性能提出了更高的要求，而现行的石墨化方法无法满足新型碳材料的结构和性能要求。如果能够降低碳材料的石墨化温度，则可以在保留碳材料原有粒径、孔结构以及组分等结构特性的基础上，实现碳材料的石墨化，从而拓展了现有碳材料的应用领域。根据当前的文献检索和专利检索结果，还没有相关的研究结果和专利申报结果的报道。

发明内容

本发明的目的在于公开一种无定形碳材料低温石墨化方法，该方法极大地降低了石墨化温度，通过这种低温石墨化方法可以将无定形纳米碳、无定形碳纤维、无定形碳纳米管、无定形碳气凝胶以及无定形碳泡沫材料，在低温条件下转变为具有石墨相的碳材料并可保留碳材料原有的结构特征。

为了达到上述目的，本发明采用液态活泼金属作为催化剂和介质，利用活泼金属的高反应活性和电子传导性，降低了无定形碳向石墨相发生转变的势垒，因此可以大大降低石墨化温度。具体做法是将一定比例的无定形碳材料和活泼金属置于惰性材质坩埚中，在惰性气体保护下，以一定的升温速率升至一定温度，经过恒温再降至室温，洗去剩余的活泼金属，经过烘干得到具有石墨相的碳材料。本发明所表述的无定形碳材料包括市售活性炭、中间相沥青碳或高分子化合物经碳化得到的无定形碳、无定形碳纤维、无定形碳纳米管、无定形碳气凝胶和无定形碳泡沫等。

本发明所说的活泼金属包括金属锂、金属钠、金属钾和金属铯。

所说惰性材质坩埚是指不会与活泼金属发生化学反应的材料制成的坩埚，包括氧化铝坩埚、氮化硅坩埚、氮化铝坩埚、氮化硼坩埚和碳化硅坩埚等；惰性保护气体是氩气或氮气。

本发明的无定形碳材料低温石墨化方法是：先按无定形碳∶活泼金属＝20～70∶80～30重量百分比称取，置于带盖的惰性材质的坩埚中，将坩埚置于管式电炉中，在氩气或氮气等惰性气体保护下，以1～50℃/min的速率升温至500-900℃并保温1～72h，然后冷却至室温，取出产物用水清洗至洗液的pH值为7，在120℃下烘干，得到石墨化形态的碳材料。

本发明具有如下的优点和效果：

1.以液态活泼金属作为催化剂和介质，降低了无定形碳向石墨相发生转变的势垒，可以大大降低无定形碳材料的石墨化温度。

2.采用本发明的低温石墨化方法，避免了目前高的石墨化温度给原有无定形碳材料的粒径尺度和孔结构带来的破坏，拓展了碳材料的应用范围。

附图说明

图1为按本发明的方法将商品级活性碳于800℃石墨化处理后，所得样品的X-射线粉末衍射谱图a谱线显示出石墨特征相的；不按本发明方法将商品级活性碳仅在800℃热处里后，所得样品的X-射线粉末衍射谱图b没有显示出石墨相形成。

图2为按本发明的方法将商品级活性碳于800℃石墨化处理后，所得样品的拉曼谱图a谱线显现出石墨结构特征；不按本发明方法将商品级活性碳仅在800℃热处里后的拉曼图谱b谱线显现出典型的无定形碳结构特征。

具体实施方法

实施例1