[发明专利]一种用于制备对苯二胺类防老剂的铜系催化剂的预处理工艺有效
申请号: | 200910201068.5 | 申请日: | 2009-12-14 |
公开(公告)号: | CN101733169A | 公开(公告)日: | 2010-06-16 |
发明(设计)人: | 王志刚 | 申请(专利权)人: | 王农跃;杜子斌;冯晓根;余瑞标;茅晓晖;李国亮 |
主分类号: | B01J37/00 | 分类号: | B01J37/00;B01J37/18;B01J37/08;C07C209/26;C07C211/55 |
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地址: | 310012 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 制备 苯二胺类 防老剂 催化剂 预处理 工艺 | ||
1.一种用于制备对苯二胺类防老剂的铜系催化剂的预处理工艺,其中,在使用前,所 述铜系催化剂的主活性成分铜以氧化物形式存在,该预处理工艺包括以下步骤:
(1)升温脱水步骤:将所述铜系催化剂床层升温,使所述铜系催化剂中含有的水分脱 出;
(2)加氢还原步骤:向脱水后的所述铜系催化剂中通入氢气,所述铜系催化剂被还原, 得到活化后的铜系催化剂,同时反应生成的水被带出;
(3)钝化处理步骤,其选自下组任一步骤:
(a)将活化后的铜系催化剂在230-235℃的高温维持12小时,
(b)向活化后的铜系催化剂中加入由甲酰苯胺法制备的4-氨基二苯胺和酮,其中: 所加入的由甲酰苯胺法制备的4-氨基二苯胺以及酮的摩尔比为1∶1-1∶4,且 所述甲酰苯胺法是:甲酸先和苯胺生成甲酰苯胺,由甲酰苯胺再和对硝基氯 化苯反应生成4-硝基二苯胺,4-硝基二苯胺经过还原生成4-氨基二苯胺, 和
(c)向所述活化后的铜系催化剂中加入氯代苯胺,其中:
加入氯代苯胺时,反应混合物中的含氯量为100PPM-10000PPM;或
以预处理前的所述铜系催化剂的重量计,每千克所述铜系催化剂中加入以卤 素原子计0.05-1摩尔的氯代苯胺,
所述钝化处理步骤使铜系催化剂的活性和选择性刚好适合N-烷基化反应。
2.根据权利要求1所述的用于制备对苯二胺类防老剂的铜系催化剂的预处理工艺,其 特征在于,所述升温脱水步骤和所述加氢还原步骤同时进行。
3.根据权利要求1所述的用于制备对苯二胺类防老剂的铜系催化剂的预处理工艺,其 特征在于,所述氯代苯胺以溶液形式或混杂在由硝基苯法制备的4-氨基二苯胺以及酮中加入。
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