[发明专利]一种制备对甲氧基苯乙腈的方法无效

专利信息
申请号: 200910201165.4 申请日: 2009-12-15
公开(公告)号: CN101774946A 公开(公告)日: 2010-07-14
发明(设计)人: 杨兵;赛达力木·伊吾热衣木江;顾秀娟;叶玲玲;赵敏;吴范宏;肖时俊 申请(专利权)人: 华东理工大学
主分类号: C07C255/37 分类号: C07C255/37;C07C253/14;B01J31/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 20023*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 甲氧基苯乙腈 方法
【权利要求书】:

1.对甲氧基苯乙腈的制备方法,其的结构式如下:

其特征在于,该方法包括以下步骤:

步骤a对甲氧基苯甲醛与还原剂发生反应,该反应使用常用试剂,得到对甲氧基苯甲醇;

步骤b得到对甲氧基苯甲醇在溶剂中与二氯亚砜反应,得到中间体苄氯;

步骤c将中间体苄氯与氰化钠在相转移催化剂存在下于碱性条件下反应,得到对甲氧基苯乙腈。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a中的还原试剂是硼氢化钾、硼氢化钠、四氢锂铝、红铝。还原试剂的用量与对甲氧基苯甲醛的摩尔比0.25~0.5∶1。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a中的溶剂可以是二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳等及其它卤代烷烃类;苯、甲苯、乙苯、二甲苯、二乙苯及其它苯的烷基多取代物;甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯等常用的酯类中的一种或几种。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a的反应温度为5℃~80℃,反应时间为2~15小时。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤b的氯化中,二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳等及其它卤代烷烃类;苯、甲苯、乙苯、二甲苯、二乙苯及其它苯的烷基多取代物;甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯等常用的酯类中的一种或几种。反应温度为5℃~80℃。反应时间为2~15小时。对甲氧基苯甲醇与二氯亚砜摩尔比是1∶1~1.2。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤c的腈化反应在相转移催化剂作用下制备对甲氧基苯乙腈,相转移催化剂可以是季铵盐类相转移催化剂。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤c的腈化反应所用的相转移催化剂,可以是四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基碘化铵、四乙基溴化铵及其它季铵盐类的一种或几种。反应温度为40℃~90℃,反应时间为2~10小时。相转移催化剂与苄氯质量比为0.01~0.2∶1。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤c的腈化反应所用的碱是无机碱,可以是氢氧化钠、氢氧化钾等。无机碱与苄氯质量比为0.01~0.2∶1。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤c的腈化反应所用的腈化钠与苄氯化合物的摩尔比为1~1.5∶1。

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