[发明专利]一种抗氧剂1076含量的高效液相色谱分析方法

权利要求书

1.一种同时测定抗氧剂1076及其中间体和原料的高效液相色谱分析方法，其特征在于，包括如下步骤： 

1)采用反相高效液相色谱法，高效液相色谱的条件如下： 

色谱柱：C₁₈柱，5μm，150×4.6mmI.D.； 

流动相组成体积比和梯度条件：0min90％甲醇-10％水，5min90％甲醇-10％水，10min100％甲醇-0％水； 

流速：0.8ml/min； 

柱温：25℃； 

检测波长：220nm； 

进样量：20μl； 

2)分别配制抗氧剂1076及其中间体和原料的标准溶液及样品溶液； 

准确称取0.5309g抗氧剂1076标准品，置于50ml容量瓶中，加入5ml正己烷使之溶解，再用甲醇定容至50ml，摇匀，配成浓度为0.02mol/L的抗氧剂1076的标准储备液，使用时逐级稀释到所需浓度；

准确称取0.2924g中间体β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯标准品，置于50ml容量瓶中，加入甲醇使之溶解，再用甲醇定容至50ml，摇匀，配成浓度为0.02mol/L的中间产品的标准储备液，使用时逐级稀释到所需浓度 ；

准确称取0.2063g2,6-二叔丁基苯酚，置于50ml容量瓶中，加入甲醇使之溶解，再用甲醇定容至50ml，摇匀，配成浓度为0.02mol/L的2,6-二叔丁基苯酚的标准储备液，使用时逐级稀释到所需浓度； 

3)制作标准曲线； 

选择上述的高效液相色谱条件，取抗氧剂1076标准溶液进样，以峰面积对浓度作图，抗氧剂1076在溶液浓度为1.5×10^-4～1.5×10^-3mol/L的范围内线性关系良好，回归方程为： 

A_{抗氧剂1076}＝-41443.2+6.66686E9C,r＝0.9968； 

取中间体β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯标准溶液进样，以峰面积对浓度作图，中间体在溶液浓度为9.0×10^-5～1.9×10^-3mol/L的范围内线性关系良好，回归方程为： 

A_中间体＝323310.9+4.56137E9C,r＝0.9964； 

取原料2,6-二叔丁基苯酚标准溶液进样，以峰面积对浓度作图，原料在溶液浓度为5.0 ×10^-5～2.5×10^-4mol/L的范围内线性关系良好，回归方程为： 

A_原料＝-5.1571E6+1.52607E11C，r＝0.9961； 

4)样品含量的测定； 

所述的中间体为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯，所述的原料为2,6-二叔丁基苯酚； 

所述抗氧剂1076的含量为95.99％～98.70％，RSD为1.39％～1.52％； 

所述β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的含量为0.95％～1.89％，RSD为0.92％～1.06％； 

所述2,6-二叔丁基苯酚的含量为0.35％～2.12％，RSD为0.76％～0.84%。