[发明专利]α-乙酰氨基苯丙腈的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种α-乙酰氨基苯丙腈的制备方法，具体涉及一种以Au/Al₂O₃为催化剂，将2-乙酰氨基-3-苯基丙烯腈选择性氢化制备α-乙酰氨基苯丙腈的方 法。

背景技术

近年来，随着人们生活水平的提高，氨基酸制品在食品、医药行业市场潜 力巨大，α-乙酰氨基苯丙腈作为氨基酸开发过程中的重要中间体，广泛应用于医 药、食品、农药、饲料等行业。其结构式如下：

现有技术中，据文献检索，关于α-酰氨基苯基丙烯腈制备方法的报道很少， Synthetic Communications，27(5)，939-944；1997中报道了以2-乙酰氨基-3-苯基丙 烯腈为原料，NaTeH为催化剂氢化制备α-酰氨基苯基丙烯腈的方法。其中，由于 催化剂的催化效果不理想，氢化反应选择性差，引起原料中的腈基被过度还原， 生成反应副产物α-酰氨基苯基丙胺，后处理繁琐，收率仅为75％，没有推广应用 的价值。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种α-乙酰氨基苯丙腈的制备方法，以 克服现有技术中存在的缺陷。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案来实现：

一种α-乙酰氨基苯丙腈的制备方法，以2-乙酰氨基-3-苯基丙烯腈为原料， 乙醇为反应溶剂，在Au/Al₂O₃催化剂作用下选择性加氢，从而获得本发明的目 标产物α-乙酰氨基苯丙腈。

具体步骤如下：

将2-乙酰氨基-3-苯基丙烯腈，Au/Al₂O₃催化剂分别加入乙醇溶剂中，保持 氢气压力0.005-0.05MPa，温度20-45℃反应6-10小时，然后从反应产物中收集 α-乙酰氨基苯丙腈。

所述2-乙酰氨基-3-苯基丙烯腈与Au/Al₂O₃催化剂的质量比为1∶0.05-0.1， 所述2-乙酰氨基-3-苯基丙烯腈与乙醇溶剂的质量体积比为1∶10-20，g/ml。

本发明的反应式如下：

按照上述制备方法，从反应产物中收集α-乙酰氨基苯丙腈还包括如下步骤： 反应液冷却至室温，过滤除去催化剂，从滤液中蒸出乙醇，得到的白色固体产 物即为α-乙酰氨基苯丙腈。

用上述方法得到的α-乙酰氨基苯丙腈纯度达到98.5％以上，产率为85-95％， 熔点：95-97℃，与Journal of the American Chemical Society，1983，26，7703-7713 报道一致。

本发明所使用的Au/Al₂O₃催化剂可根据“Catal Today”2002，74，265报道的 方法制备得到。

本发明的方法与现有技术相比较，采用Au/Al₂O₃催化剂，氢化反应选择性好， 避免了过度还原所产生副产物的可能性，收率大大提高，后处理简单，操作安 全简便，产品质量稳定，适于工业化生产。

具体实施方法

下面通过实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护 范围。

实施例1

在带有加热、搅拌、温度计、加压装置的反应器中，室温下分别加入100ml 乙醇，9.3g(0.05mol)2-乙酰氨基-3-苯基丙烯腈，0.5g Au/Al₂O₃催化剂，搅拌下通 入氢气，保持氢压0.005MPa，温度25±2℃条件反应6.0小时。反应液冷却至 室温，过滤除去催化剂(回收循环使用)，滤液蒸出乙醇溶剂(回收重复使用)， 得到白色固体产物α-乙酰氨基苯丙腈8.12g，收率86.38％。熔点：95.1-96.1℃。 纯度：98.7％(HPLC)。

实施例2