[发明专利]一种磁性纳米物质及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于磁性材料及纳米材料领域，具体涉及一种具有在有机溶剂当中均匀分散的纳米磁性物质及其制备方法。

背景技术

在目前的磁性物质领域，制备方法多采用共沉淀法，但是这种方法制备的磁性物质结晶性差，粒径分布不均且主要集中在大粒径范围。而粒径大的磁性粒子具有偶极矩，使磁性纳米粒子的应用受到很大制约。磁性粒子要想具有超顺磁性，其粒径必须足够小，达到10nm级别。小粒径的超顺磁性如果应用到生物领域是极具吸引力的，因为借助于这种性质，磁性物质很难在生物体内聚集成块，同时它们在空气中稳定，在生物体内可以通过新陈代谢自然排出。为了获得具有这种性质的磁性物，急需一种更好的制备手段，热降解法也就应运而生了。

热降解法被用来制备有机金属化合物首先是应用于硒化镉上，随着技术的发展，逐渐用于制备磁性金属粒子和金属氧化物粒子。这种方法相对于传统方法来说，具有很好的尺寸控制性、较窄的尺寸分布以及非常好的结晶性。在尺寸大小方面，传统的共沉淀法正态分布标准差在0.2-0.4之间，而热降解法只有0.1-0.15左右。由于这种方法制备简单且重复性好，粒子大小均一、结晶性高、因此被广泛的采用。

热降解法主要是依靠高温加热使有机金属化合物分解从而制得磁性粒子。在反应过程中，通常是在高温下使用高沸点的有机溶剂作为配体，主要包括一些长链的表面活性剂，诸如油酸、烷基胺等物质。这些有机物吸附在粒子表面，不仅可以增强产物的稳定性，而且对反应还具有促进作用。通过铁盐制备得到的五羰基铁、乙酰丙酮铁和油酸铁等化合物已经可以作为热降解反应的前驱体，即反应物。磁性物质的尺寸、形状和粒径分布等特征均随着前驱体的不同而有所差异。制备具有单分散性的晶体粒子主要分为两个步骤，即成核阶段和生长阶段。成核阶段是指在反应溶液中，金属离子的浓度随着降解的进行而不断升高，当浓度增大到超过其过饱和浓度时，均一的成核反应将会开始进行。随后到达晶体表面的溶质长入晶面，使晶体增大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种磁性纳米物质及其制备方法，通过热降解法制备出一种粒径小且均匀的磁性物质Fe₃O₄，具有优异的超顺磁性，同时还可以均匀分散在有机溶剂中。

为达到以上目的，本发明所采用的解决方案是：

一种磁性纳米物质，其是一种表面被有机配体长链胺包覆的纳米磁性物质，该物质的粒径很小，小于10nm，可以在有机溶剂如甲苯、正己烷中均匀分散，具有非常好的油溶性。因外面包覆有机配体，易于保存，性能稳定，不易被氧化。

所述的长链胺为十八胺、十二胺；所述纳米磁性物质为Fe₃O₄。

一种磁性纳米物质的制备方法，以长链胺为表面活性剂、高沸点的有机物为溶剂，对含碳的铁盐进行高温降解反应得到该磁性纳米物质Fe₃O₄，Fe₃O₄与表面活性剂，例如十二胺，通过电子对的结合从而生成带有有机配体的Fe₃O₄磁性物。生成的纳米磁性物质的粒径低于20mm。

进一步，其包括以下步骤：

1)含碳铁盐与长链胺以1∶2的摩尔比混合，溶剂完全溶解含碳铁盐及长链胺；

2)对步骤1)中混合溶解的物质加热并通入氮气搅拌；

3)保持温度稳定，产物加热至呈黑色；

4)产物用热的丙酮溶解并置于离心机中离心，得到最终产物纳米磁性物质。

所述含碳铁盐为硬脂酸铁、硬脂酸亚铁、油酸铁、五羰基铁；所述长链胺为十八胺、十二胺；所述溶剂为十八碳烯。

所述步骤2)中对混合溶解物质加热采用沙浴。

所述温度保持在330-350℃。

所述丙酮溶剂温度控制在45-50℃。

前述磁性纳米物质被胶囊包覆，用于药物输送。

前述磁性纳米物质应用于磁流体、磁共振成像、传感器以及数据存储。

本发明首次采用硬脂酸亚铁在高温下降解来制得产物，通过调节表面活性剂十二胺及溶剂十八碳烯的用量可以获得不同粒径的纳米粒子，实现控制反应结果的目的。