[发明专利]为SiGe薄膜定量分析制作的标准样品及制备方法

说明书

技术领域

本发明属于集成电路工艺领域，尤其涉及SiGe(锗硅)薄膜的成分测定和质量保证监控方法，具体涉及一种为SiGe薄膜定量分析制作的标准样品及其制备方法。

背景技术

目前，在集成电路工艺领域，对于SiGe薄膜的成分测定和质量保证监控通常直接利用SIMS(二次离子质谱仪)进行深度与原子百分比的测定，测量准确度高，但由于SIMS机器昂贵，普及程度低以及测量成本高，在只能委外分析的情况下，如需要对生产线进行定期检测，工艺成本将会激增。

此外，X-射线特征谱(EDS)在原理上和对其它材料(不包括SiGe薄膜)的定量分析中，已经证明这是一个稳定，可靠的技术。在可探测的范围内，其精度不亚于SIMS定量分析。

申请人于2009年9月22日申请的发明名称为“使用X-射线特征谱对SiGe薄膜进行定量分析的方法”(申请号：200910057929.7)的专利申请说明书中记载了一种对SiGe薄膜进行TEM(透射电镜)/EDS(X-射线色散谱仪)定量分析方法。在现有的TEM(透射电镜)/EDS(X-射线色散谱仪)中，使用X-射线特征谱对SiGe薄膜进行定量分析，是对SiGe薄膜项目和X-射线特征谱对材料定量分析的技术空白进行填补。拥有SiGe标准样品是进行SiGe薄膜TEM/EDS定量分析的必要条件。如果SiGe薄膜TEM/EDS定量分析技术能够发展成功，将可取代部分SMIS(二次离子质谱仪)分析。

为了对SiGe薄膜的成分进行TEM(透射电镜)/EDS(X-射线色散谱仪)定量分析，一般需要使用SiGe标准样品。而标准样品的制备和发放是由各个国家的标准局负责，监督及统一管理。在中国是由中国国家标准局负责，而在美国，负责机构则是美国国家标准局(NIST)。此外像SiGe这样的二元合金的块状标准样品，美国国家标准局给出的制备方法是采用冶金熔炼工艺。当然购买价格相当昂贵。一般需要上万美金只能购买一块具有一种成分组成的二元合金标准样品。而对SiGe薄膜的成分进行TEM/EDS定量分析，不但需要几个不同成分组成的标准样品，而且必需是能够满足TEM/EDS分析的特别TEM标准样品。同样合金的TEM/EDS分析标准样品的价钱是块状标准样品的两倍以上。

因此，需要寻找另外一种低成本的制备SiGe薄膜TEM/EDS标准样品的方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种为SiGe薄膜定量分析制作的标准样品，此标准样品适合于SiGe薄膜的TEM/EDS定量分析，具有经济、方便及可靠等特点。为此，本发明还提供该标准样品的制备方法，该方法过程简单、可操作性强，大大降低了制作成本。

为解决上述技术问题，本发明提供一种为SiGe薄膜定量分析制作的标准样品，该标准样品是一个多层结构的SiGe薄膜淀积在Si衬底上，该多层结构的SiGe薄膜为三层至二十层；每一层的厚度范围从100埃到2000埃，任何一层SiGe薄膜的Ge和Si的原子百分比(at％)不同，其中Ge的范围从0.1at％到99at％；从Si衬底开始，每一层SiGe薄膜中Ge的原子百分比逐渐增加。

优选的，所述多层结构的SiGe薄膜为八层结构。

此外，本发明还提供上述标准样品的制备方法，包括如下步骤：

(1)使用CVD(化学气相沉积)将一个多层结构的SiGe薄膜淀积在Si衬底上；同时利用CVD设备中的气相流量计控制进入反应过程中的GeH₄和SiH₄的化学成分比；并由此对每一层SiGe薄膜粗略估计其Si，Ge的化学组成比；

(2)使用SIMS测定SiGe薄膜标准样品的Si，Ge原子百分比。

步骤(1)中，采用控制GeH₄和SiH₄的反应时间来控制每一层SiGe薄膜的厚度。所述反应时间为10秒-300秒。

步骤(1)中，GeH₄和SiH₄的反应温度为670℃左右。

步骤(2)具体为：使用SIMS对SiGe薄膜标准样品的每一层SiGe薄膜的化学组成比进行精确测定，由此获得多个不同的SiGe成分组成，用多个SiGe成分组成数值可以获得TEM/EDS定量分析中所需要的Cliff-Lorimer因子。