[发明专利]一种从发酵液中分离提纯1,3-丙二醇的方法

权利要求书

1.一种从发酵液中分离提取1，3-丙二醇的方法，所述的发酵液是钙盐发酵液，包括如下步骤：

(1)分离1，3-丙二醇钙盐发酵液，除去微生物菌体及发酵过程所形成的碳酸钙盐沉淀物；

(2)将步骤(1)所得1，3-丙二醇发酵液的pH值调到1.5～5.5，加热到80～100℃，保持0.5～5.0h，降至室温，经分离除去蛋白及不溶性固形物，得到清液；

(3)调节步骤(2)得到的清液的pH值为6.0～7.5，分离除去不溶物；

(4)对步骤(3)所得的清液进行加热浓缩脱水，先蒸出占清液中总水量40％～85％(质量分数)的水，这时有盐结晶析出，分离出结晶的盐；

(5)将步骤(4)所得的浓缩液继续浓缩，蒸出剩余的水，分离结晶析出的盐；

(6)将步骤(5)分离所得的浓缩液通过减压蒸馏，收集1，3-丙二醇馏分。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的钙盐发酵液中，1，3-丙二醇的含量为30～100g/L，发酵终止pH值为6.0～8.0。

3.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的钙盐发酵液是采用克雷伯氏杆菌批式流加甘油的方式，在微氧条件下发酵的方法得到的，其中控制调节发酵液的pH值是采用流加Ca(OH)₂的方式进行的。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤(2)中调节发酵液的pH值至2.5～5.0。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤(3)中调节清液的pH值至6.2～7.2。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤(4)加热浓缩除去占清液中总水量50％～70％(质量分数)的水。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)选用一种或多种无机酸调节发酵液的pH值，无机酸的浓度为1～10mol/L。

8.按照权利要求7所述的方法，其特征在于所述的无机酸为硫酸、硝酸、盐酸和磷酸中的一种或多种。

9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)在调节发酵液的pH值时，选用氢氧化钾、氢氧化钠和氢氧化钙中的一种或多种。

10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)在调节发酵液的pH值时，选用氢氧化钙。

11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(4)浓缩分离出结晶的盐主要为琥珀酸盐，经进一步处理得到琥珀酸；步骤(5)中浓缩分离出结晶的盐主要为乳酸盐，经进一步处理可得到乳酸。

12.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(4)和(5)中所述的加热浓缩采用膜蒸发的方式，或者采用常压操作，或者采用真空下减压操作。

13.按照权利要求12所述的方法，其特征在于步骤(4)和(5)中所述的膜蒸发是采用降膜-刮膜蒸发方式。

14.按照权利要求13所述的方法，其特征在于步骤(4)和(5)中所述的膜蒸发的方式采用低真空条件浓缩，系统真空度500mmHg～80mmHg.

15.按照权利要求14所述的方法，其特征在于所述的系统真空度400mmHg～200mmHg。

16.按照权利要求13所述的方法，其特征在于所述的降膜-刮膜蒸发方式中，在汽液分离后的气相管路上安装填料柱。

17.按照权利要求16所述的方法，其特征在于所述的填料柱的理论塔板数为5～20块。

18.按照权利要求16所述的方法，其特征在于所述的填料选用金属不绣钢或四氟塑料，其形状为拉西环、鲍尔环、阶梯环、矩鞍环、共轭环、内弧环和θ环中的一种或多种。

19.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)、(2)、(3)、(4)或(5)中所述的分离采用过滤或离心分离的方法。

20.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(6)中所述的减压蒸馏采用高真空精馏的方法，其真空度控制在20mmHg～1mmHg。