[发明专利]一种铝镁酸钪纳米粉体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铝镁酸钪纳米粉体及其制备方法，属于粉体制备领域。

背景技术

上世纪90年代中期被发现并应用的新型衬底晶体铝镁酸钪，以其优良的物化性能引起人们广泛的重视。这种新型衬底主要用在GaN和ZnO等宽禁带半导体外延膜的生长上，特别是在ZnO外延膜的生长上有突出的优势，铝镁酸钪的跟ZnO的极小的晶格失配度(失配度仅为0.08％，为已知的ZnO异质衬底中最小的)在外延膜的生长中发挥了巨大的作用，从而最终首次实现了ZnO的室温蓝紫发光。生长高质量的铝镁酸钪单晶，一般采用提拉法，然而实际生长的晶体质量总不令人满意，主要存在的问题是解理造成大的高质量单晶难以获得。由于ScAlMgO₄本身具备的适合生长ZnO的特性以及单晶生长存在的困难，日本的科研人员先后在蓝宝石(0001)和YSZ(yttria-stabilizedzirconia)(111)衬底上尝试生长了ScAlMgO₄单晶膜，以期能够生长出高质量的单晶膜作为制备ZnO薄膜的缓冲层。然而无论是单晶的生长还是薄膜的制备都存在成分偏离的问题，这是导致单晶质量和薄膜质量不甚理想的一个重要因素。所以采用直接合成该化合物的纯相再进行单晶和薄膜的生长，是解决单晶和薄膜质量不理想的一个有效的手段。

ScAlMgO₄作为复合氧化物材料，采用传统的固相法进行合成，由于这三种原料氧化物的熔点都超过2000℃，所以在密封的铂金管中煅烧温度高达1400℃情况下仍需要经192小时后才能得到ScAlMgO₄粉末，而在普通马弗炉中采用高纯原料(纯度4N-5N)1400℃经168小时煅烧后没有完全合成ScAlMgO₄，粉末谱图中还存在MgAl₂O₄和Sc₂O₃相。在晶体生长过程存在着MgO的挥发，从而难以生长出高质量大尺寸的单晶。而在薄膜的制备过程中需要过量的氧化钪才能得到ScAlMgO₄单一相的薄膜。Pechini法是一种常用的有效的液相合成复杂氧化物的方法，该方法主要基于乙二醇对金属的柠檬酸盐缩聚作用。而本发明不需要乙二醇，直接对混合的柠檬酸盐进行热处理，利用柠檬酸根本身的聚合作用就能合成复杂的氧化物，这种方法比Pechini法更简单、成本更低，对环境更加友好。

发明内容

为解决上述制备单晶及薄膜的问题，本发明的目的是提供一种铝镁酸钪纳米粉体及其制备方法，首先通过液相合成含铝、镁、钪三种元素的柠檬酸盐前驱体，然后通过煅烧前驱体直接获得铝镁酸钪粉体。

在本发明中，由于在前体的制备过程中，铝离子、镁离子和钪离子可以在溶液中达到原子级的均匀混合，因此能够保证微环境中上述三种元素的能够符合比例，从而使前驱体中元素比例与目标化合物的元素比例相同。

本发明的ScAlMgO₄纳米粉体的制备包括以下步骤：

(1)形成可溶性钪盐的溶液，所述溶液浓度在0.1～2mol/L。所述可溶性钪盐可采用硝酸钪、硫酸钪、氯化钪、氟化钪等，也可采用将Sc₂O₃在加热搅拌下溶解于酸中所得。

(2)形成可溶性铝盐的溶液，所述溶液浓度在0.1～2mol/L。所述可溶性铝盐可采用硝酸铝、硫酸铝、氯化铝、氟化铝等，也可采用将Al₂O₃在加热搅拌下溶解于酸中所得。

(3)形成可溶性镁盐的溶液，所述溶液浓度在0.1～2mol/L。所述可溶性镁盐可采用硝酸镁、硫酸镁、氯化镁、氟化镁等，也可采用将MgO在加热搅拌下溶解于酸中所得。

(4)形成可溶性的柠檬酸溶液，柠檬酸的浓度为1～1.5摩尔/升；

(5)按化学式ScAlMgO₄配比上述钪盐、铝盐、镁盐溶液，然后加入步骤(4)溶液或者直接加入固体，搅拌均匀，反应沉淀物经分离、洗涤、干燥后，得到白色、黄色或红棕色前驱体；

(6)将步骤(5)得到的前驱体在550℃-1100℃温度下煅烧，即得到所需的纳米粉体。根据不同煅烧温度下的粉末XRD表征，发现其晶化温度在800-900℃之间。

本发明的制备方法，其突出优点在于：制备技术简单，设备要求不高，成本低廉，产物纯度高，不含任何杂相，制备的粉体颗粒小且具有纳米晶形貌。