[发明专利]一种金雀花碱的提取分离方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种生物碱的提取分离方法，具体涉及一种金雀花碱的提取分离方法。

背景技术

1989年4月19日公开号为CN1003936B“苦豆综合利用法”公开了一种苦豆综合利用的方法。其主要方法是先将苦豆用酸溶液浸泡去毒来获得高蛋白饲料，并用萃取法连续提取出槐果碱、苦豆碱、槐定碱、苦参碱、氧化苦参碱、槐胺碱及金雀花碱等。该发明只是通过简单的酸洗、萃取得到槐果碱、苦豆碱、槐定碱、苦参碱、氧化苦参碱、槐胺碱及金雀花碱，依据该方法提取的金雀花碱含量低，并且工艺方法模糊，技术含量低。

2008年2月27日公开号为CN101129455A“苦豆子提取物及其生产方法和应用”公开了一种以苦豆子为原料，经水或乙醇粗提、乙醇沉淀杂质、大孔吸附树脂吸附粗提物中的提取物，溶剂洗脱并将洗脱液浓缩回收乙醇得到苦豆子提取物。此专利仅对苦豆子粗提物中的生物碱类成分和黄酮类成分进行比较粗的富集，没有涉及到对金雀花碱进行更进一步的分离。

2008年10月22日授权公告号为CN100427485C“从苦豆子中制备槐定碱、氧化槐定碱及其盐类的方法”公开了一种从苦豆子中制备槐定碱、氧化槐定碱及其盐类的方法，从苦豆子中制备槐定碱的方法包括以下步骤：取苦豆子果期地上部分，粉碎，渗漉，弃渗漉液；取渗漉后的药渣，加磁化水，渗漉，收集渗漉液；加明胶水溶液，静置，离心，取上清液；将上清液通过阳离子交换树脂，将淋洗过的阳离子交换树脂倾入一容器中，用1，2-二氯乙烷提取；收集提取液；加入正丁醇萃取，分出水相，用氯仿萃取；收集萃取液，干燥剂脱水；用石油醚回流提取，回收石油醚，析出槐定碱结晶。此方法仅对槐定碱进行分离，没有涉及到金雀花碱的分离。

2007年1月24日公开号为CN1899364A“苦豆子生物总碱的高效提取方法”提供苦豆子生物总碱高效提取方法，采用超微破壁粉碎、常温浸提、絮凝澄清、浓缩、碱化萃取、酸化萃取、酸化过滤等方法步骤，提取苦豆子生物总碱。此方法仅对苦豆子总生物碱进行提取和萃取，没有涉及到对苦豆子生物碱进行分离纯化。

发明内容

本发明提供一种金雀花碱提取分离方法，主要解决现有方法提取金雀花碱含量低、流程复杂、周期长的问题。

本发明的技术解决方案如下：

该金雀花碱的提取分离方法包括以下步骤：

(1)提取

(1.1)取金雀花碱含量大于0.1％的原料，进行粉碎；

(1.2)将经步骤(1.1)处理所得的原料过筛，筛的目数为10-20目；

(1.3)将经步骤(1.2)处理所得的原料用水或有机溶剂提取，得到提取液；

(2)浓缩

将提取液合并，减压浓缩至无醇味，得到浓缩液；

(3)调碱

向浓缩液中加入碱液进行调碱，使浓缩液的pH＝9～12；

(4)萃取

(4.1)将经步骤(3)处理所得的浓缩液用有机溶剂萃取，得到萃取液；萃取次数为1～4次，萃取溶剂的体积为步骤(3)处理所得的浓缩液体积的1～10倍；

(4.2)将萃取液浓缩至比重为1.00～1.30，该比重是在60℃-70℃，常压下测得，得到萃取浓缩液；向萃取浓缩液加入甲醇溶解，得到溶解样；甲醇的体积量为萃取浓缩液的0.1-0.2倍；

(5)连续中压柱层析

(5.1)装柱及上样

(5.1.1)采用湿法填充中压柱，填料填满中压柱柱体后密封，不留死体积；

(5.1.2)将经步骤(4.2)处理所得的溶解样泵入中压柱；

(5.1.3)将有机溶剂泵入中压柱除去极性小的杂质；所述有机溶剂是石油醚、乙酸乙酯、氯仿、丙酮、甲醇或乙醇任一或者两种以任意体积比混合；

(5.2)洗脱

(5.2.1)对经步骤(5.1.3)处理所得的中压柱进行洗脱，洗脱体系流速60-100ml/min，中压柱柱压为1-5Mpa；

(5.2.2)TLC跟踪洗脱部分，分段收集含有金雀花碱的洗脱液和其它有效成分的洗脱液；

(5.3)中压柱再生、平衡

对经步骤(5.2.1)处理完所得的中压柱进行再生、平衡；所述再生是用甲醇进行再生，平衡是用步骤(5.1.3)所用的有机溶剂进行平衡；

(5.4)浓缩

将经步骤(5.2.2)处理所得含有金雀花碱的洗脱液浓缩至其原体积的1/10～1/100，放置结晶10～30h，将结晶液通过离心机过滤，得到1次粗结晶；

(5.5)重结晶