[发明专利]一种红矾钠的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及铬盐工业中红矾钠的制备方法。

背景技术

红矾钠(重铬酸钠)是重要的基础化工原料，主要用于生产铬酸酐、铬黄、氧化铬绿和重铬酸钾等化工产品。在印染工业、电镀工业和皮革工业中作助剂，在化学工业和制药工业中也用作氧化剂，应用领域十分广泛。

目前，世界各国由铬酸钠制红矾钠的方法主要有硫酸法、电解法和碳化法。硫酸法是我国和多数国家采用的方法，但是硫酸法的缺点是消耗硫酸，副产物硫酸钠含0.1％的六价铬，成本相对较高。与硫酸法相比较，电解法产品质量高，副产物可返回利用，但是电解法耗能高，成本高。因此，国内外一直把“碳化法生产红矾钠”作为技术主攻方向。

发明内容

“碳化法生产红矾钠”生产技术，以二氧化碳代替硫酸酸化。二氧化碳在压力增加时，水溶液中二氧化碳浓度增加，二氧化碳与水生成碳酸并电离，使得氢离子增加，提供的酸性条件使得铬酸根离子变为重铬酸根离子，代替硫酸起到酸化作用。其主要优点有：

1、节约硫酸及纯碱。硫酸法副产品为硫酸钠；碳化法用二氧化碳代替硫酸，副产品为碳酸氢钠，可以代替纯碱循环利用，化学反应式如下：

2、提高质量。成品所含氯化物主要来自纯碱，碳化法因节约纯碱而使成品中氯化物含量下降。碳化法不用硫酸，成品中硫酸盐含量必然降低。

3、不产生含铬芒硝。由于生产流程中无硫酸根离子加入，因此不产生含铬芒硝，减轻环保压力。附产的碳酸氢钠可循环利用。

4、改善设备腐蚀。碳化法不用硫酸，设备腐蚀降低。

5、可减少二氧化碳排放。

本发明是通过连续3塔以上串联反应，将除杂后的铬酸钠中性液送入碳化塔，不同梯度参数控制(碳化液的浓度、温度、二氧化碳的分压以及碳化时间等)，连续碳化、带压分离得到碳化液，再经蒸发结晶、离心得到成品。

碳化过程中各级碳化液浓度(以Na2Cr2O7.2H2O计)在500-1300g/L。控温根据碳化级数不同将碳化塔分别调节温度到20-80℃，高浓度碳化塔的碳化最终温度控制在40℃以下，低浓度碳化塔可适当提高温度。二氧化碳的浓度在20-90％，每级梯度其中c为二氧化碳的初始浓度，n为总级数，m为级数，j为梯度系数(j＝0.5-1.5)。压力为0.01-1.5Mpa，为保证各级碳化塔能连续碳化，部分碳化塔可采用常压甚至负压处理。碳化时间为1-24小时，低浓度碳化液碳化时间相对较短，高浓度碳化液碳化时间相对较长，当碳化至溶液中二氧化碳达到饱和以后向碳化塔中加入铬酸钠碳化晶种。

具体实施方式

实施例1：一种红矾钠的制备方法按以下步骤进行：

①投料，将500g/L的中性液投入碳化塔；

②控温，根据碳化级数不同将碳化塔分别调节不同温度在20-80℃，高浓度碳化塔的碳化最终温度控制在40℃以下。

③通气，调节碳化塔碳化压力到1.5Mpa，二氧化碳浓度为80％。

④控制碳化时间，控制碳化时间为10小时，在碳化至溶液中二氧化碳达到饱和以后向碳化塔中加入铬酸钠碳化晶种，以利于碳酸氢钠的结晶析出和铬酸钠转化为重铬酸钠。

⑤分离，采用板框压滤机对碳化液进行压滤去除碳酸氢钠晶体，再浓缩碳化液、过滤去除残余的碳酸氢钠晶体和为转化的铬酸钠。

⑥蒸发结晶，将去除杂质后的碳化液进行蒸发，使碳化率升高到95％以上。

⑦离心脱水得到红矾钠产品。

实施例2：一种红矾钠的制备方法按以下步骤进行：

①投料，将600g/L的中性液投入碳化塔；

②控温，根据碳化级数不同将碳化塔分别调节不同温度在20-80℃，高浓度碳化塔的碳化最终温度控制在40℃以下。

③通气，调节碳化塔碳化压力到1.5Mpa，二氧化碳浓度为90％。

④控制碳化时间，控制碳化时间为8小时，在碳化至溶液中二氧化碳达到饱和以后向碳化塔中加入铬酸钠碳化晶种，以利于碳酸氢钠的结晶析出和铬酸钠转化为重铬酸钠。

⑤分离，采用板框压滤机对碳化液进行压滤去除碳酸氢钠晶体，再浓缩碳化液、过滤去除残余的碳酸氢钠晶体和为转化的铬酸钠。

⑥蒸发结晶，将去除杂质后的碳化液进行蒸发，使碳化率升高到95％以上。

⑦离心脱水得到红矾钠产品。