[发明专利]碘标准溶液制备方法、确定碘标准溶液标准曲线的方法及检测乳粉或乳中碘含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学成份的检测的技术领域，具体来说，它涉及一种碘标准溶液的制备方法，一种用具有不同碘含量的一系列碘标准溶液确定碘标准溶液标准曲线的方法，和一种根据确定的碘标准溶液标准曲线检测乳粉或乳中碘含量的方法。

背景技术

碘是人体(包括动物)必需的微量元素，为卤族元素之一，碘在卤族元素中化学活性最弱，但仍可与大多数元素直接化合，并以化合物形式广泛存在于自然界。

在人生的不同阶段，碘缺乏有着严重的影响：母亲孕期缺碘，会引起流产、胎儿夭折、胎儿甲状腺功能减退、围生期死亡率增高；新生儿缺碘会导致先天畸形、新生儿甲状腺功能减退、新生儿甲状腺肿、婴幼儿期死亡率增高、地方性克汀病、神经运动功能发育落后；儿童期和青春期缺乏，会引起甲状腺肿、青春期甲状腺功能减退、亚临床型克汀病、智力发育障碍、体格发育障碍、单纯聋哑等；成人缺碘，会引起甲状腺肿及其并发症、甲状腺功能减退、智力障碍、碘致性甲状腺功能亢进等。

但碘也不可摄取过多，如果摄入过多会引起甲状腺功能亢进、记忆力下降、智力受损甚至甲状腺癌等。

自然界中的很多物质中都含有碘，不论坚硬的土块还是岩石，甚至最纯净的透明的水晶，都含有相当多的碘原子。海水里含大量的碘，土壤和流水里含的也不少，动植物和人体里含的更多。

国家标准对每100克奶粉、米粉的碘含量要求是30-150μg。中国营养学会2000年建议每日膳食中碘的推荐量为：婴幼儿50μg、儿童90-120μg、成年人150μg，以免摄入过量的碘。

国家标准《GB/T 5413.23-1997婴幼儿配方食品和乳粉碘的测定》中用气相色谱法来测定碘的含量。该方法为先加入10ml滤液到分液漏斗中，在水洗时采用20ml。该标准中测定的是为粉状物，而没有提及液态乳的检测；另外，在该标准的5.2.2是先加入滤液再加入水，但是如果分液漏斗的密封性差，会造成漏液；此外在水洗时加入20ml水，会有微量的浓硫酸残留，浓硫酸会对色谱柱造成极大的损害，因此需要采用大量的水来彻底除去浓硫酸。

另外，在《新型活性炭纤维固相微萃取衍生化与GC-MS联用测定牛奶中的碘》(《分析实验室》，2008年第27卷第8期，第67-70，李贝妮，陆亦恺，麻寒娜，王亚林，贾金平)中公开了一种用气相色谱-质谱法检测碘含量的方法，该方法采用固相微萃取的技术，不仅需要特殊的设备，而且操作时间长，采用铬酸还容易造成环境污染。

发明内容

本发明的目的是提供一种碘标准溶液的制备方法，该方法可以避免漏液及水洗时有害物质的残留。

本发明还提供了一种碘标准溶液标准曲线的确定方法，它可以用按本发明的碘标准溶液制备方法配备具有不同碘含量的标准工作液，并采用气相色谱-质谱法以准确确定碘含量与峰面积之间的对应关系。

本发明又提供了一种检测乳与乳粉中碘含量的方法，它采用气相色谱-质谱法检测乳或乳粉样品中的峰面积，根据本发明所确定的碘标准溶液标准曲线确定出与此峰面积对应的乳或乳品中的碘含量，并提高了检测时的抗干扰能力。

为实现上述目的，本发明提供了一种碘标准溶液的制备方法，该方法包括如下步骤：

1)取1.0μg/ml的碘标准工作液到一个50ml的容量瓶中；

2)在该容量瓶中加入5ml亚铁氰化钾(109g/L)和5ml乙酸锌(219g/L)，用水定容到50ml，充分振摇后静止10min；

3)将容量瓶过滤后得到滤液；

4)取一个500ml的分液漏斗，吸取10ml水于该分液漏斗中，再吸取10ml上述滤液于分液漏斗中，随后在分液漏斗中加入反应试剂和衍生化试剂，分混匀后静止20min；

5)在分液漏斗中加入20ml正己烷进行萃取，静止分层后，将水相转入另一个分液漏斗中，另加入20ml正己烷进行再次萃取；

6)合并经上述两次萃取后得到的有机相，用500-1000ml的水进行水洗；

7)用无水硫酸钠干燥上述有机相，随后将其移入一个50ml的容量瓶中；

8)用正己烷冲洗分液漏斗，所用的冲洗液注入步骤7)所述的容量瓶中，定容到刻度，制得待测的碘标准溶液。

根据本发明的再一种碘标准溶液的制备方法，其中，反应试剂和衍生化试剂是0.7ml浓硫酸、0.5ml丁酮、2.0ml体积分数为3.5％的双氧水。

本发明还提出了一种根据上述碘标准溶液制备方法确定碘标准溶液标准曲线的方法，该方法包括：

1)制备具有不同碘含量的碘标准溶液；