[发明专利]一种三溴化磷的制备方法无效
申请号: | 200910210381.5 | 申请日: | 2009-11-02 |
公开(公告)号: | CN101693530A | 公开(公告)日: | 2010-04-14 |
发明(设计)人: | 杨春彬;孙彤江;崔秀胜;徐世刚;吴永红 | 申请(专利权)人: | 山东海王化工股份有限公司 |
主分类号: | C01B25/10 | 分类号: | C01B25/10 |
代理公司: | 北京东方汇众知识产权代理事务所(普通合伙) 11296 | 代理人: | 刘淑芬 |
地址: | 261108 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三溴化磷 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种三溴化磷的制备方法。
背景技术
三溴化磷用于有机合成,用作溴化剂和还原剂等。三溴化磷和三氯化磷、三氟化磷类似,都可作为路易斯酸或路易斯碱。一方面,它可与三溴化硼生成1∶1加合物Br3B-PBr3;另一方面,它也可作为亲电试剂与胺反应。现有的三溴化磷生产过程对环境污染大、危险性大、生产成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种环境友好、工艺简单、环境友好的三溴化磷的生产方法。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
本发明所述的一种三溴化磷的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
A)初次滴加溴素;向反应釜中加入100重量份的三溴化磷和3-15重量份的赤磷,将反应釜内的温度控制在50-95℃,在搅拌的同时向反应釜中滴加5-50重量份的溴素,滴加过程中滴加时间控制0.5-2小时完成;
B)重复滴加溴素;停止加热,使反应釜内的温度降到25-40℃时,向反应釜中加入3-15重量份的赤磷,再次加热,将反应釜内的温度控制在50-95℃,滴加5-50重量份的溴素,滴加时间控制在0.5-2小时;
C)重复该步骤B),直至反应物料的总量达到预定值,继续搅拌反应0.5-4小时,停止加热,得到粗品三溴化磷;
D)将上述反应釜中的粗品三溴化磷输送至蒸馏釜中,进行精馏,收集171℃-173℃的馏分,蒸馏时间1-6小时,最终得到三溴化磷成品。
该方法生产工艺简单、容易实现不间断地大批量生产、无污染物排放,对环境友好、安全性好、生产成本低。
具体实施方式
实施例1:
本发明所述的一种三溴化磷的制备方法,包括如下步骤:
A)初次滴加溴素;向反应釜中加入100重量份的三溴化磷和10重量份的赤磷,加热,将反应釜内的温度控制在50-95℃,在搅拌的同时向反应釜中滴加25重量份的溴素,滴加过程中滴加时间控制0.5小时完成;
B)重复滴加溴素;停止加热,使反应釜内的温度降到25-40℃时,向反应釜中加入3重量份的赤磷,再次加热,将反应釜内的温度控制在50-95℃,滴加25重量份的溴素,滴加时间控制在0.5小时;
C)重复该步骤B),直至反应物料的总量达到预定值,继续搅拌反应1小时,停止加热,得到粗品三溴化磷;
D)将上述反应釜中的粗品三溴化磷留下100重量份以备下一工作循环使用,其余部分全部输送至蒸馏釜中,进行精馏,收集171℃-173℃的馏分,蒸馏时间3小时,最终得到三溴化磷成品。
实施例2:
本发明所述的一种三溴化磷的制备方法,包括如下步骤:
A)初次滴加溴素;向反应釜中加入100重量份的三溴化磷和3重量份的赤磷,加热,将反应釜内的温度控制在50-95℃,在搅拌的同时向反应釜中滴加5重量份的溴素,滴加过程中滴加时间控制0.5小时完成;
B)重复滴加溴素;停止加热,使反应釜内的温度降到25-40℃时,向反应釜中加入3重量份的赤磷,再次加热,将反应釜内的温度控制在50-95℃,滴加5重量份的溴素,滴加时间控制在0.5小时;
C)重复该步骤B),直至反应物料的总量达到预定值,继续搅拌反应1小时,停止加热,得到粗品三溴化磷;
D)将上述反应釜中的粗品三溴化磷输送至蒸馏釜中;蒸馏输送至蒸馏釜中粗品三溴化磷,收集171℃-173℃的馏分,蒸馏时间1小时,最终得到三溴化磷成品。
实施例3:
本发明所述的一种三溴化磷的制备方法,包括如下步骤:
A)初次滴加溴素;向反应釜中加入100重量份的三溴化磷和15重量份的赤磷,加热,将反应釜内的温度控制在50-95℃,在搅拌的同时向反应釜中滴加50重量份的溴素,滴加过程中滴加时间控制2小时完成;
B)重复滴加溴素;停止加热,使反应釜内的温度降到25-40℃时,向反应釜中加入15重量份的赤磷,再次加热,将反应釜内的温度控制在50-95℃,滴加50重量份的溴素,滴加时间控制在2小时;
C)重复该步骤B),直至反应物料的总量达到预定值,继续搅拌反应4小时,停止加热,得到粗品三溴化磷;
D)将上述反应釜中的粗品三溴化磷留下90-110重量份以备下一工作循环使用,其余部分全部输送至蒸馏釜中;蒸馏输送至蒸馏釜中粗品三溴化磷,收集171℃-173℃的馏分,蒸馏时间6小时,最终得到三溴化磷成品。
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